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某有机酸液相方法分析中的一个现象

  • liushuiyiyi
    2021/07/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近使用液相方法分析某有机酸,有一个有趣的现象:

    无论样品浓度是200;400;800;5000;50000ppm中的任何浓度,峰形不受浓度影响;

    但当进样量到20uL,无论是200还是50000ppm,峰形明显分叉。请问这是什么原因?
  • }
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/07/06

    应助达人

    样品浓度是200;400;800;5000;50000ppm,浓度可以配到这么 高?如果浓度过高的话,色谱柱达到饱和,就不成线性。将浓度稀释1000-10000倍试试

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  • JOE HUI

    第2楼2021/07/06

    应助达人

    你进样量多,你检测出来的峰面积也会大一些。
    如果是在线性范围内的话,是成正比的.但是大的进样量会引起色谱峰的扩散,对峰面积有一定影响.最好还通过提高浓度来实现.
    不过仪器检测,有一个最灵敏的范围,超过这个范围,检测的结果可能就不是那么准确了

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  • ppttmmyy

    第3楼2021/07/06

    浓度阈值及柱外效应

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  • 轶辰

    第4楼2021/07/06

    应助达人

    样品不受浓度影响怀疑设置方法不正确,看到的峰不是目标峰
    峰分叉主要还是进样量过大,过载了

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  • 安平

    第5楼2021/07/06

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好,有图,

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  • 安平

    第6楼2021/07/06

    应助达人

    有可能是溶剂效应。

    楼主详细说说具体的分析条件为好。有图为好。

    以反相色谱为例,样品溶剂的洗脱强度应该低于流动相的洗脱能力,如果溶剂的洗脱能力比较强,容易对保留时间较弱的组分的色谱峰造成不良影响。

    峰形分叉,塔板数降低是常见的结果。

    进样体积增大,这种效应会更加显著。

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