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气相做烷基汞

  • Insm_d78c57fc
    2021/07/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相萌新求助大佬,岛津2014c然后是-5柱做的烷基汞,标液是氯化过的浓度是1000mg/L,稀释了10倍之后出峰也算是勉强可以,但是我稀释到了200倍也就是5mg/L之后乙基汞的峰就没了,不知道为什么,分析条件还有谱图如下,图一是原液,图二是稀释10倍,图三是稀释了200倍的,图45是分析条件。求大佬解答如何改善
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/07/13

    应助达人

    楼主是否用的GB T 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法?此方法检出限很难达到现在的要求,目前水质用HJ 977-2018 -水质烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱,用浓缩富集的方法。

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  • Insm_d78c57fc

    第2楼2021/07/13

    实验室没有吹扫捕集呢

    xiaogumd11(v3247983) 发表:楼主是否用的GB T 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法?此方法检出限很难达到现在的要求,目前水质用HJ 977-2018 -水质烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱,用浓缩富集的方法。

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  • Insm_d78c57fc

    第3楼2021/07/13

    是在用这个老国产了,主管要求扩项一定要做出来这个标准

    Insm_d78c57fc(Insm_d78c57fc) 发表:实验室没有吹扫捕集呢

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/07/13

    应助达人

    老方法气相色谱做烷基汞不太好做,仪器灵敏度不够。楼主稀释倍数多了以后响应就比较差了,要想提高出峰响应有两个办法:
    1、增加进样量,也就是原来进1ul的变成2ul,但进样量也有限,只能稍微提高点响应。
    2、如果设置了分流比,可以减小分流比,甚至是不分流进样,其作用也相当于是增加进样量。
    3、以上两种方法都治标不治本,现在出了HJ 977-2018 -水质烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法,我们原先单位也扩了这个方法,吹扫捕集与气相一体机,直接对样品进行吹扫捕集进样,不需要单独接岛津的气相色谱,其灵敏度很高,最低能做到ppt级别

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  • Insm_d78c57fc

    第5楼2021/07/13

    我们扩项只能在原有仪器基础上搞,新标准我之前也提过给主管被否决了,所以现在很头疼这个。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:老方法气相色谱做烷基汞不太好做,仪器灵敏度不够。楼主稀释倍数多了以后响应就比较差了,要想提高出峰响应有两个办法:1、增加进样量,也就是原来进1ul的变成2ul,但进样量也有限,只能稍微提高点响应。2、如果设置了分流比,可以减小分流比,甚至是不分流进样,其作用也相当于是增加进样量。3、以上两种方法都治标不治本,现在出了HJ 977-2018 -水质烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法,我们原先单位也扩了这个方法,吹扫捕集与气相一体机,直接对样品进行吹扫捕集进样,不需要单独接岛津的气相色谱,其灵敏度很高,最低能做到ppt级别

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  • 安平

    第6楼2021/07/13

    应助达人

    标准有问题,这个不容易用gc做好。


    或者可以考虑使用烷基汞专用住

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  • 通标小菜鸟

    第8楼2021/07/13

    应助达人

    那你只能在现有条件下,优化仪器条件来达到提高响应的目的,试试增大进样量,减小分流比。

    Insm_d78c57fc(Insm_d78c57fc) 发表:我们扩项只能在原有仪器基础上搞,新标准我之前也提过给主管被否决了,所以现在很头疼这个。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/07/13

    应助达人

    两个平头峰是吗?稀释200倍后就没有了?可以稀释50倍,分流比再设的大些。

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  • xiaoheihei

    第10楼2021/07/13

    应助达人

    优先考虑HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱法新标准,灵敏度足够的。非要 GBT 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法色谱分析,只能是增加进样量,减小分流比,改用0.32mm内径毛细柱试试,也可以买烷基汞柱子Shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞专用柱,很贵,还是不如买仪器安装新标准做。

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  • 安平

    第11楼2021/07/14

    应助达人

    考虑采购烷基汞专用分析柱为好,峰形会稍好些

    Insm_d78c57fc(Insm_d78c57fc) 发表:我们扩项只能在原有仪器基础上搞,新标准我之前也提过给主管被否决了,所以现在很头疼这个。

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