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离子色谱仪器故障判断-实战实例之一

离子色谱(IC)

  • DX600离子色谱,GP50泵,ED50,LC20,变色龙6.8.

    淋洗液NaOH,20mmol, A(H2O):B(100mmolNaOH)=80:20

    流速1.0ml/min,抑制电流:50mA,色谱柱AS18

    现象:

    开抑制电流,背景下不来,在1000uS左右,怀疑是抑制器1问题,经过检查,抑制器不漏液,电导池没杜塞,再生通道无漏液,似乎抑制器正常。然后对泵的比例进行测试,A和B泵没问题。

    但发现一个奇特的现象,淋洗液经过抑制器后,碱性变为酸性,而且酸性不弱,如果抑制器抑制失效,经过抑制器后,不应该变成酸性,不符合原理。

    为了排除故障,更换了一个抑制器2(在另一个太ICS5000上测试正常),按照上述测试,再次发现,淋洗液经过抑制器后,从碱性变为酸性。

    将抑制器1 ,在ics5000上测试正常。

    通过上述实验,通过二个抑制器,二台离子色谱的比对测试,证明了抑制器是好的,没有问题。

    请问,造成这种碱性淋洗液经过抑制器后,变为酸性的原因是什么!!!!

    我20年的常规经历,没遇到过这种情况,我还是第一次。

    下周对其他部件进行测试。

    当然,在判断抑制器抑制失效,还可能有其他类型的故障,例如电导池出问题,抑制器抑制电流反接等。
  • }

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  • ppttmmyy

    第2楼2021/07/15

    优先考虑背景抑制剂/器的问题,再考虑色谱柱是否被污染及流动相等问题。

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  • 离子色谱

    第3楼2021/07/22

    此故障可以总结为电导高,我曾经发过一个帖子,如下

    主题:【原创】离子色谱电导高原因分析https://bbs.instrument.com.cn/topic/6341243

    根据抑制器的原理分析(具体原理不在这里描述,各种书上都有),阴离子抑制器的作用是将进入的液体中的阳离子全部转换为H离子,所以出来的液体pH是中性、酸性、碱性都有可能,这与进入的液体和抑制器的性能有关。

    有如下几种情况:

    1.进入阴离子抑制器的液体是纯NaOH,流出液是纯水,pH中性。

    2.进入阴离子抑制器的液体是纯碳酸钠与纯碳酸氢钠的混合液,流出液是弱酸性,pH酸性。

    3.进入阴离子抑制器的液体是含有氯离子的NaOH,流出液是HCl和水,pH大小取决于氯离子的浓度,pH酸性。如果氯离子含量很小,则背景电导比平时高一点,比如平时是0.5uS,现在是3uS。进空白样品时氯离子位置会出负峰。

    4.进入阴离子抑制器的液体中含有大量的阴离子和NaOH,流出液是酸性无疑,因为阴离子被转变成相应酸,pH酸性,同时表现为电导极高,通常几千uS,或更高。

    5.进入阴离子抑制器的液体是NaOH,抑制器的电流没有开,或是电流比正常值偏小,此时抑制器淋洗液出口的液体是碱性,因为NaOH未完全被转变为H2O

    经过以上分析我们可以清楚的了解到,一个正常的抑制器淋洗液出口pH与进入的液体和电流大小有关,可能是中性、酸性、碱性,配合电导高低我们可以做出一些故障判断。

    楼主文中提到的情况,估计是淋洗液污染造成,可以在这个方向上查找原因,具体有四点:

    1.纯水不纯,可以使用娃哈哈纯净水排查

    2.药品不纯,可以更换药品试试

    3.配制淋洗液过程中接触的器皿不洁,引入其它阴离子污染

    4.操作人员操作不标准,引入污染

    以上几点供楼主参考,不周之处,欢迎指正

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