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邻苯二甲酸二丁酯用DB-5柱子 重复性很差

  • Insm_fb988316
    2021/07/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 使用气质测定邻苯二甲酸二丁酯,柱子是DB-5ms 重复性很差 曲线不成线性;几个月之前使用同样条件做过邻苯二甲酸二丁酯,重复性很好;

    连续测定有机氯农药,重复性很好。然后紧接着测定邻苯二甲酸二丁酯,就很不稳定

    各位大神是怎么回事呢
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/07/15

    应助达人

    能否上图和上数据?

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  • JOE HUI

    第2楼2021/07/15

    应助达人

    测了有机氯农药,接着测邻苯二甲酸酯,可能考虑进样口维护检查,其次柱子考虑老化,去除残留等

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/07/15

    应助达人

    这种情况考虑仪器走样过多,进样口吸附,离子源脏了,仪器稳定性变差。楼主做样前需要对进样口做个检查,维护一下进样口,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,方便的话调谐看一下,根据调谐报告好坏来确定是否清洗离子源。

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  • Insm_fb988316

    第4楼2021/07/15

    标曲不成线性,文件名是std3 、1 、2这三个数据测的是同一个样

    砂锅粥(czcht) 发表:能否上图和上数据?

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  • xiaolanzi5

    第5楼2021/07/15

    应助达人

    柱子脏了吧?切一下再看看

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  • zyl3367898

    第6楼2021/07/15

    应助达人

    用过塑料吸管或离心管吗?最好都用玻璃的。

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  • 冰饼兵

    第7楼2021/07/16

    确认下仪器状态,先调谐试试

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  • 安平

    第8楼2021/07/16

    应助达人

    既然做有机氯正常,那么系统应该没有大问题。

    建议首先考察一下程序升温空白,是否存在邻苯二甲酸酯类干扰,如果有,建议清理进样口,或者更换载气,如不奏效,建议报修一下。


    然后建议考察一下所有使用到的溶剂和器皿,是否可能受到其污染

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  • 放心去飞

    第9楼2021/07/16

    换衬管试过了吗?

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  • zyl3367898

    第10楼2021/07/16

    应助达人

    先进一针丙酮或正已烷,基线干净后再进样。

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