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石墨炉法测定茶叶中铅含量所遇到的问题

  • Ins_58055bb5
    2021/07/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 求助:各位老师,这两天本人在用石墨炉测定茶叶中铅的含量时遇到了一些问题,具体情况如下:

    本人在对消解好的茶叶样品进行重复测定时,前三次测出来的数据还比较稳定,重现性特别好,但从第四次开始,每次进样后测出来的图谱中出现了两个峰,新出现的峰大概在12-15秒之间,也就是干燥阶段出现,这是前三次进样时没有出现过的,并且随着这个峰的出现,后面样品峰对应的Abs值也随之减小,再也达不到前三次的那个数值。(石墨炉是新换的,升温程序设定为干燥温度120℃,灰化温度450℃,原子化温度1800℃,净化温度2100℃)并且,每次样品峰出来后,其背景基线都出现了弯曲下降的情况。

    出现这种情况后,我采取了如下措施:

    1.在出现两个峰的情况后,我对石墨炉进行了空烧检测,并未检测出来峰,所以应该不是残留的问题;

    2.后面我又按照标准上面的方法配制了基体改进剂磷酸二氢铵溶液一起进样,检测结果出现两个峰的情况并未得到改善,但是样品峰却增大了将近六七倍,原本测出来的值在0.06-0.095之间,加了基体改进剂后飙升至0.541,这是什么原因导致的我也不太清楚;

    3.我将原子化温度提升至2100℃,净化温度提升至2300℃,还是出现了两个峰。

    下面是我测量过程中截取出来的出现异常情况的检测曲线图,这是什么原因导致的,请各位老师指教,不胜感激!

  • }

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  • Insm_a857577

    第1楼2021/07/19

    哦这个问题得要学习一下看看

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    +关注 私聊
  • Ins_58055bb5

    第2楼2021/07/19

    请问老师您有遇到过这种情况吗

    Insm_a857577(Insm_a8575777) 发表:哦这个问题得要学习一下看看

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