dahua1981
第1楼2021/07/26
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V
O
C
s
检
测
方
法
(
G
B
1
8
5
8
2
-
2
0
0
8
)?
定义:在
101.3kPa
标准压力下,任何低沸点低于或等于
250
℃的有机化合物。
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原理:试样经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各
种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内
标法测试其含量。
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校准化合物:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异
丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯等二十几种。
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标记物:己二酸二乙酯
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(
251?
℃)
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色谱分析条件
1
:
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色谱柱(基本柱)
:聚二甲基硅氧烷毛细管柱(
DB-1
)
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进样口温度:
260
℃
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?
检测器:
FID
,
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280
℃
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柱温:程序升温,
?
45
℃保持
4
分钟,
?
8
℃
/min
升
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?
?
?
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?
?
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至
230
℃,保持
10?min
。
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色谱分析条件
2
:
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?
色谱柱
(基本柱)
:
6%
腈丙苯基
/94%
聚二甲基硅氧烷毛细
管柱
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?
?
?
进样口温度:
250
℃
?
?
?
?
?
检测器:
FID
,
?
260
℃
?
?
?
?
?
柱温:程序升温,
80
℃保持
1
分钟,
?
10
℃
/min
升至
?
?
230
℃,保持
15?min
。
?
?
色谱分析条件
3
:
?
?
?
?
色谱柱(确认柱)
:聚乙二醇毛细管柱(
PEG
)
?
?
?
?
?
进样口温度:
240
℃
?
?
?
?
?
检测器:
FID
,
?
250
℃
?
?
?
?
?
柱温:程序升温,
60
℃保持
1
分钟,
?
20
℃
/min
升至
?
?
240
℃,保持
20?min
。
?
定性分析:优先选用气相色谱仪与质量选择器连用,使
用给出的气相色谱测试条件,定性鉴定试样中有无上述校准
化合物。也可利用气相色谱仪,采用
FID
检测器,使用给出
的气相色谱测试条件,对被测试样做出色谱图后对比定性。
?
校准:校准样品配置:分别称取一定量的鉴定校准化合
物与内标物放入配样瓶中,用溶剂稀释混合物。
?
?
?
?
?
相对校正因子:在与测试试样相同的色谱测试条件下测
定各校准化合物的相对校正因子。
?
样品测试:称取
1g
试样及适量的内标物放入配样瓶中,用
溶剂稀释混合物。在与相对校正因子相同的色谱测试条件下
测定样品,内标法定量。
?
?
?
?
歌名
第3楼2021/07/26
GC方法可以参考室内空气TVOC(18883)的,数据处理做法不一致,18883是正己烷到正16烷之间的挥发性化物质,44\814是沸点低于250℃的挥发性物质(不同标准VOC定义都不一样,50325是16种,制鞋行业没有严格定义VOC),按18883做的时候就是进样液,看出峰时间在正己烷和正16烷出峰时间之间的就认定是TVOC组分,能定性的就直接定量,不能定性的定量以甲苯计(实际做起来往往是能定性的比未定性的种类、含量都会少很多),实现这些现在的色谱软件都可以。按照44\814做的时候就要找沸点是250℃的标物出峰时间(不了解可以咨询标液厂家),出峰时间在这个以前的都可以按照市VOCS组分之一来计算,GC配套色谱软件很容易就能实现这个功能(化合物组功能)。