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测VOCs,气相色谱定量问题

  • 珠海-haohao
    2021/07/25
  • 私聊

气体检测

  • 是按室内空气TVOC的方法,定量正己烷到正十六烷之间的物质,还是所有出峰的都要定量。VOCs的定义:在101325Pa标准大气压下,任何沸点低于或等于250℃的有机化合物,简称VOCs;和TVOC的定义不太一样,有点不明白,我的仪器条件应该怎么设置,出的峰才算是VOCs;我做的广东的地标DB44/814
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  • dahua1981

    第1楼2021/07/26

    应助达人

    ?

    V

    O

    C

    s









    (

    G

    B

    1

    8

    5

    8

    2

    -

    2

    0

    0

    8

    )?

    定义:在

    101.3kPa

    标准压力下,任何低沸点低于或等于

    250

    ℃的有机化合物。

    ?

    原理:试样经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各

    种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内

    标法测试其含量。

    ?

    校准化合物:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异

    丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯等二十几种。

    ?

    标记物:己二酸二乙酯

    ?



    251?

    ℃)

    ?

    色谱分析条件

    1



    ?

    ?

    色谱柱(基本柱)

    :聚二甲基硅氧烷毛细管柱(

    DB-1



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    进样口温度:

    260



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    检测器:

    FID



    ?

    280



    ?

    柱温:程序升温,

    ?

    45

    ℃保持

    4

    分钟,

    ?

    8



    /min



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

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    ?

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    ?

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    ?

    ?



    230

    ℃,保持

    10?min



    ?

    色谱分析条件

    2



    ?

    ?

    ?

    ?

    色谱柱

    (基本柱)



    6%

    腈丙苯基

    /94%

    聚二甲基硅氧烷毛细

    管柱

    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    进样口温度:

    250



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    检测器:

    FID



    ?

    260



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    柱温:程序升温,

    80

    ℃保持

    1

    分钟,

    ?

    10



    /min

    升至

    ?

    ?

    230

    ℃,保持

    15?min



    ?

    ?

    色谱分析条件

    3



    ?

    ?

    ?

    ?

    色谱柱(确认柱)

    :聚乙二醇毛细管柱(

    PEG



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    进样口温度:

    240



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    检测器:

    FID



    ?

    250



    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    柱温:程序升温,

    60

    ℃保持

    1

    分钟,

    ?

    20



    /min

    升至

    ?

    ?

    240

    ℃,保持

    20?min



    ?

    定性分析:优先选用气相色谱仪与质量选择器连用,使

    用给出的气相色谱测试条件,定性鉴定试样中有无上述校准

    化合物。也可利用气相色谱仪,采用

    FID

    检测器,使用给出

    气相色谱测试条件,对被测试样做出色谱图后对比定性。

    ?

    校准:校准样品配置:分别称取一定量的鉴定校准化合

    物与内标物放入配样瓶中,用溶剂稀释混合物。

    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    相对校正因子:在与测试试样相同的色谱测试条件下测

    定各校准化合物的相对校正因子。

    ?

    样品测试:称取

    1g

    试样及适量的内标物放入配样瓶中,用

    溶剂稀释混合物。在与相对校正因子相同的色谱测试条件下

    测定样品,内标法定量。

    ?

    ?

    ?

    ?

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  • ztyzb

    第2楼2021/07/26

    应助达人

    废气不建议参照室内空气的方法,室内空气局限性太大,测的指标也少。如果当地没有地标可以使用HJ 734-2014。

0
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  • 歌名

    第3楼2021/07/26

    应助达人

    GC方法可以参考室内空气TVOC(18883)的,数据处理做法不一致,18883是正己烷到正16烷之间的挥发性化物质,44\814是沸点低于250℃的挥发性物质(不同标准VOC定义都不一样,50325是16种,制鞋行业没有严格定义VOC),按18883做的时候就是进样液,看出峰时间在正己烷和正16烷出峰时间之间的就认定是TVOC组分,能定性的就直接定量,不能定性的定量以甲苯计(实际做起来往往是能定性的比未定性的种类、含量都会少很多),实现这些现在的色谱软件都可以。按照44\814做的时候就要找沸点是250℃的标物出峰时间(不了解可以咨询标液厂家),出峰时间在这个以前的都可以按照市VOCS组分之一来计算,GC配套色谱软件很容易就能实现这个功能(化合物组功能)。

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  • wazcq

    第4楼2021/07/26

    应助达人

    所有峰都计算,这种应该算半定量

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