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氢化物发生原子荧光同时测血清中的As和Hg遇到的问题

  • Insm_244b940a
    2021/07/27
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大佬好,我是一位研究生新生。最近在实验室建立HG-AFS同时测血清中As和Hg的检测规程。原子荧光光谱仪用的是上海普析PF7,石墨消解仪用的是莱伯泰科ST-36。几次实验做下来,通过数据发现最高点标准管仪器自动稀释的标准曲线正常,荧光值也正常,相关系数也正常。载流空白为As荧光值260,Hg荧光值680。试剂空白As荧光值为80左右,Hg荧光值为600。As的荧光值为-50左右,Hg的荧光值为-260左右。高浓度加标管的荧光值(上机管内浓度约在标准曲线中间)比试剂空白低,但单看样品管和样品加标管的荧光值计算加标回收率的话却能达到95-110%左右。而低浓度加标管的荧光值(上机管内浓度约在标准曲线第一个点)没有做出来。仪器参数:负高压260,As电流50mA,Hg电流为40mA,原子化器温度200℃,原子化器高度8mm,载气流量300ml/min,屏蔽气流量700ml/min。消解条件:90℃消解2h,90℃赶酸至0.5-1.0ml。消解体系:1.5mlGR浓硝酸+0.5mlGR浓盐酸。消解后从聚四氟乙烯消解管中移出消解液并用盐酸载流冲洗消解管2次,待自然冷却后,加入200g/L的硫脲-抗坏血酸0.1ml,使其中浓度和标准曲线中的浓度一致。定容后,静置30min后上机测定。现存的数据分析,可能是血清样本中的其他共存过渡金属元素对检测产生了负干扰。因为消解之后的消解液呈现很明显的黄绿色,而试剂空白为无色透明状,推测可能血清中的Fe离子(黄绿色)含量较高,与消解液中的硝酸汞产生了反应,对检测产生了负干扰。而且只要是用的同一份血清,做出来的As和Hg荧光值也较为恒定。
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