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余氯测试小分享

  • 过年杀只猪
    2021/08/01
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 余氯——哈希

    关键词:哈希、试剂包、余氯、光度计

    定义:余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。

    概念:水中投氯,经一定时间接触后,在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。是指氯投入水中后,除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外,还剩下了一部分氯量,这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物,有NH2ClNHCl2NHCl3三种,以NHCl2较稳定,杀菌效果好),又叫结合性余氯;游离性余氯指水中的ClO-HClOCl2等,杀菌速度快,杀菌力强,但消失快),又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。

    在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法(GB11898-89)中需要配制较多的试剂,且部分试剂保质期短,实验中,需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦,实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。

    1、首先哈希仪器有内置曲线,不需要耗费大量时间再去制作曲线。

    2、其次哈希余氯的测试方法,有多种量程可供选择。

    3、分析的速度快,节省了大量时间。

    4、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜,成本不高.

    结合上述的优点:还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法

    但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处,一个实验结果显然不足以出具一份报告,相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了方法我们需要做一份作业指导书。

    根据下面的步骤完成实验

    范围:用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯 0.02~2.00mg/L

    实验仪器:哈希DR2800

    实验器皿:容量瓶、比色皿、移液器、烧杯

    实验试剂:次氯酸钠、DPD余氯试剂包

    干扰物质:氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂

    实验步骤:

    取次氯酸钠稀释成2mg/L的余氯溶液。

    打开DR2800仪器进行预热30min,并打开DPD测试方法程序

    向比色皿中加入10ml样品,放入仪器中进行清零

    取出比色皿,加入一DPD试剂包。

    反复摇晃比色皿20s,混匀,观察溶液的颜色

    加入试剂后1min内,进行测试。得出结果。

    如仪器结果显示值为2±0.1 mg/L后,切换数据模式为吸光值,并记录

    可将溶液逐级稀释为0.2 mg/L0.5 mg/L1.0 mg/L1.5mg/L溶液

    按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表(浓度单位mg/L



    配制浓度



    0.0



    0.2



    0.5



    1



    1.5



    2



    测试浓度



    0.0



    0.27



    0.54



    1.04



    1.48



    1.99



    吸光度



    0.000



    0.145



    0.286



    0.56



    0.787



    1.071





    按上述表推出实验曲线 Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991

    哈希内置曲线Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999

    结论:从曲线中可以得到曲线斜率,截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态,而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验,所以结合实际情况使用Y1曲线更加符合,之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。

    由于余氯的标准溶液难买到,现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液,受环境影响因素较大,加班跟准确度的实验暂时做不了。

    注意事项:

    1、 当样品浑浊或有色影响测定时,不可过滤或者脱色,以免游离氯损失,此时采用补差发,即使用水样作为参比调零。

    2、 当样品浓度过高时,加入DPD试剂所显深红色很快就褪尽,是因为被氧化而显色后被漂白,此时应将样品稀释后测定。

    3、 PH过高或过低时对样品产生干扰,可以讲样品调成中性后测试。

    4、 样品避免强光、震荡、和高温保存。

    5、 水样中游离氯极不稳定,最好在采用现场立即测定。
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  • 刘彦刚

    第1楼2021/08/15

    应助达人

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