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这种漏气怎么解决?找不到漏气点

  • Insm_bd9228c6
    2021/08/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 割了柱子后换了新的石墨压环和螺母就这样了,真空抽过夜了
  • }
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/01

    应助达人

    1 如果堵住MS接口,正常,说明MS应该没问题。
    2 楼主有没有排查过接上色谱柱之后MS接口端漏气的可能?比如抹上一些丙酮 ,观察43的碎片是否明显增加。vespel垫在高温老化之后,一般会缩小,需要拧紧些。
    3 如果是来自载气的一般会随柱流量的变化而相应变化。如果是加了氧捕集阱氧明显变小,感觉是载气有问题的可能性比较大些。

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  • dahua1981

    第2楼2021/08/01

    应助达人

    这个回答全面挺复杂的。偶只说说我们的做法吧。用棉签沾湿些丙酮在容易漏气的部位擦拭,同时观察是否有丙酮的特征离子峰形成。有的话就是有漏气了。
    有的气质会对真空状态进行监测的。我们这的仪器没有,可惜了。通常我们都是看调谐报告的,氮气峰等不高就OK了。
    质谱仪漏气可以用丙酮擦拭,检查58或43离子如果变大,则漏气;用氩气,检查40离子是否变大;也可以用氟利昂检漏等。通常用离子规观测真空状态。
    用丙酮等溶剂擦拭怀疑露点,观察其特征离子有无变化,而判断是否漏气。

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  • 深蓝

    第3楼2021/08/01

    应助达人

    把柱子的螺母在拧紧些,应该就是这里漏了

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  • 安平

    第4楼2021/08/01

    应助达人

    未必一定是漏气的原因。

    在目前的状态下,显著增加色谱柱流量,如果氮气或氧气信号也跟随者显著增加,那么很可能是载气不良。

    重点检查色谱柱两端,仪器升温降温之后,可能密封会有问题,可以拧紧一下确认。

    可以用丙酮之类的试漏剂滴在怀疑泄漏的部位,观察43或者58碎片是否会显著增大。


    可以拆掉色谱柱,直接封闭MS,考察MS是否泄漏。

    如果MS正常,重点考虑GC部分,包括外接管路和进样口是否密封不良。

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2021/08/02

    应助达人

    造成质谱漏气的原因有很多,由于之前楼主维护仪器放过真空,那动过的地方主要有:1、放空阀旋钮没拧紧,以及里面的密封圈变型了,这种情况楼主可以更换一下放空阀旋钮里面的o型圈,并且在拧上的时候拧紧。2、切割过柱子,那肯定拆装过进样口或者检测器端,石墨压环没装好,螺母没拧紧,色谱柱断裂等也都会造成漏气。建议楼主重新检查一下色谱柱有没有装好,石墨压环是否变型严重。

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  • Insm_bd9228c6

    第6楼2021/08/02

    检查了各个部位,确认是放空阀哪里漏了

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:造成质谱漏气的原因有很多,由于之前楼主维护仪器放过真空,那动过的地方主要有:1、放空阀旋钮没拧紧,以及里面的密封圈变型了,这种情况楼主可以更换一下放空阀旋钮里面的o型圈,并且在拧上的时候拧紧。2、切割过柱子,那肯定拆装过进样口或者检测器端,石墨压环没装好,螺母没拧紧,色谱柱断裂等也都会造成漏气。建议楼主重新检查一下色谱柱有没有装好,石墨压环是否变型严重。

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2021/08/02

    应助达人

    这个地方很容易被忽视,拧紧就行

    Insm_bd9228c6(Insm_bd9228c6) 发表:检查了各个部位,确认是放空阀哪里漏了

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  • Insm_756e13a8

    第8楼2021/09/27

    问个问题,58栗子显著增大,一般指多大。我ms端简陋0.1%还时有时无,算不算漏?

    安平(byron1111) 发表: 未必一定是漏气的原因。 在目前的状态下,显著增加色谱柱流量,如果氮气或氧气信号也跟随者显著增加,那么很可能是载气不良。 重点检查色谱柱两端,仪器升温降温之后,可能密封会有问题,可以拧紧一下确认。 可以用丙酮之类的试漏剂滴在怀疑泄漏的部位,观察43或者58碎片是否会显著增大。 可以拆掉色谱柱,直接封闭MS,考察MS是否泄漏。 如果MS正常,重点考虑GC部分,包括外接管路和进样口是否密封不良。

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  • 俭以养德101

    第9楼2021/09/27

    再紧一紧进样口 质谱端螺母,放空阀观察看看

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