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仪器的检定/校准确认与期间核查如何做?

  • zyl3367898
    2021/08/01
    农检联合队
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器的检定/校准确认与期间核查如何做?



    仪器在检定/校准后,要进行仪器的确认,才可以使用,在仪器的两次检定/校准周期之间,还要进行期间核查,这些具体如何操作呢?
    一、仪器的检定/校准确认
    (一)仪器确认的目的
    不少检测人员认为只要有了证书就表明该仪器满足要求,就可以用于检测,拿到证书看也不看直接放入档案袋,根本没想到要把证书提出的修正值传递到相关部门用于结果计算,提供检定证书的,证书中会给出是否合格结论,提供校准证书的,校准证书中只给数据没有是否合格结论,如果对校准结果不进行确认,就有可能将不满足使用要求的测量仪器用于检测,或没有正确使用提供的修正因子,致使出据的数据结果成为可疑数据。
    (二)仪器的确认步骤
    如何进行确认?
    (1)确认提供证书的外部检定/校准机构的资格,查阅有效授权证明。
    (2)确认证书是否在其授权范围内。
    (3)确认仪器设备的基本信息与证书报告是否一致。
    (4)确认证书提供的基本信息和技术信息是充分、有效,是否满足规范规程要求和实验室提出的特定的使用要求,适当时是否提供修正值、修正因子或校准曲线等等。
    (5)如果检定不合格应确认检定不合格的测量仪设备的状态,必要时对已出具的检测结果进行追测并提出对该测量仪器设备的处置要求。
    (6)如果测量仪器尚无检定规程,提供的是测试性质的校准证书,则应确认这种校准证书报告的有效性,以及满足用要求的适宜性。
    (三)仪器确认实例
    1.液质联用仪
    填写《仪器设备检定/校准结果确认表》,这张表上有检定/校准单位名称、检定/校准证书号、检定/校准日期、规范、标准、说明书指定的技术指标及要求、检定/校准结果等。

    有些证书上有技术指标及要求,有些证书上没有,如果证书上有技术指标及要求的,按证书上填写,如果证书上没有,要根据仪器检定/校准规程或仪器说明书上的技术指标填写。
    例如液质联用仪、气质联用仪、电子天平、酸度计等仪器的技术指标可以直接按检定/校准证书填写,气相色谱仪、液相色谱仪、紫外分光光度计等仪器的技术指标与要求还要根据仪器检定规程或仪器说明书填写。


    图1:液质联用仪的校准证书


    图2:液质联用仪的校准证书


    图3:液质联用仪的校准结果确认表


    2.恒温干燥箱
    工作中常用的是105℃,校准时校准了105℃的温度偏差,对照校准结果与《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》(JJF1101-2019),发现恒温干燥箱的温度偏差值与均匀度值实际校准结果都比校准规范上数据大,在实际应用中要有修正值。
    根据修正值均匀度4.54℃,当仪器要达到105℃时,设定值应该为105-4.54=100.46℃,所以设定值设为101℃时,仪器的真实温度为105℃。




    图4:恒温干燥箱的校准证书



    图5:校准规程



    图6:恒温干燥箱的校准结果确认表

    二、仪器的期间核查
    (一)仪器的期间核查
    期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。
    (二) 期间核查的目的

    目的是保证检测数据的准确可靠。当使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。
    (三)仪器的期间核查内容
    (1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;
    (2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;
    (3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图);
    (4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。
    (四)仪器的期间核查实例
    每台检定/校准类仪器都要有期间核查规程,这个规程大多是参考仪器的检定/校准规程来做的。期间核查时根据期间核查规程来做,要提供仪器的基线噪音与基线漂移,检定时标准物质的6针或7针图谱,要计算这几针的峰面积的相对标准偏差值RSD值,符合规程要求才可以。
    当然有些仪器不需要图谱,比如电子天平、酸度计等。
    1.气相色谱仪的期间核查
    根据期间核查规程,要做仪器的基线噪音与基线漂移,还要做标准溶液的RSD值。这些都要提供图谱与标准溶液的RSD表。


    图7:气相色谱仪的期间核查规程

    图8:气相色谱仪的基线噪音

    图9:甲基对硫磷标液的图谱

    图10:丙体六六六标液的标液图

    图11:标液连进7针的峰面积RSD值

    图12:气相色谱仪的期间核查记录表

    2.酸度计
    有些仪器用标准溶液来做仪器的期间核查就可以,比如酸度计等。


    图13:酸度计的期间核查规程

    图14:酸度计的期间核查记录表

    三、总结
    仪器是实验室必备的检测工具,仪器检定与校准后的确认一直是难点与困惑点,文章中举的例子仅仅是很少的一部分,每台检定/校准的仪器都要做确认,只有知道仪器在什么样的状态下运行,才能对最后出据的数据结果的准确性有信心。
    而仪器运行一段时间后,各项技术指标都会有一些变化,这些变化需要通过仪器的期间核查来检查,如果发现仪器异常,要及时进行维护与维修,保证仪器处于正常的状态下运行,检测数据结果才能有保证。

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    +关注 私聊
  • 玉国

    第1楼2021/08/02

    非常实用,正发愁怎么样做仪器确认了,还一直纳闷儿检定以后为何要做确认。讲的又详细有明白。

0
    +关注 私聊
  • m3316431

    第2楼2021/08/02

    有理论,有实例,准备按这个例子试一试。

0
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  • zyl3367898

    第3楼2021/08/02

    应助达人

    这是今年认证时,评审员提出的仪器确认,我们也是整改的,设计的表格。

0
    +关注 私聊
  • avih1981

    第4楼2021/08/02

    应助达人

    有理论有实例,学习了

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  • Insm_4a8524ae

    第5楼2021/08/02

    感谢前辈的分享

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  • zyl3367898

    第6楼2021/08/02

    应助达人

    通过填写这个表,才发现恒温干燥箱还要有修正值,一直把证书放档案盒里就算完事。

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  • 玉国

    第7楼2021/08/03

    期间核查原来是这样做的,图片都很清晰。

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  • mxl2699

    第8楼2021/08/03

    文章内容丰富,图片齐全,看来费了不少功夫,很实用。

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  • wlj0300

    第9楼2021/08/03

    非常实用,讲的太详细了。

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  • 四季樱花

    第10楼2021/08/03

    文章内容丰富,这些仪器实验室里常用,如果证书上没有技术指标,是不是还要找校定/校准规程上如何规定的?

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