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你的朋友都收藏啦!卡拉洛尔残留测定前处理方法
p3314376
2021/08/03
私聊
兽药/抗生素检测
卡拉洛尔的危害及检测目的
卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名
4- (3-
异丙胺基
-2-
羟丙氧基
)
咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局
2019
年发布的
GB 31650-2019
《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。
本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成
液质联用仪
可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标
SN/T 4144-2015
,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。
检测项目:卡拉洛尔
应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜
高效
液相色谱
-
质谱
/
质谱法
方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯
-
正己烷溶解提取)提取,提取液经
MCX
柱净化(脂肪用
GPC
净化)后,供
液相色谱
-
质谱
/
质谱仪测定,外标法峰面积定量。
前处理仪器:
凝胶净化色谱仪;电子天平(感量
0.01 g
和
0.1 mg
);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(
10000 r/min
);离心机(
6000 r/min
);具塞塑料离心管(
50 mL
)。
检测仪器:
LC-MS
/MS+ESI
源
样品的制备与保存
1.
肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约
500 g
,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下
18
℃下保存。
2.
奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约
500 g
,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于
4
℃下保存。
前处理方法
1.
提取
肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉
称取
5 g
试样(精确至
0.01 g
)于
50 mL
具塞离心管中,加入
15 mL
甲醇,涡旋提取
2 min
,用均质器(
10000 r/min
)均质
2 min
,
5500 r/min
离心
3 min
,将有机相转移至
50 mL
容量瓶中,残渣再用
15 mL
甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至
50 mL
,待净化。
奶、蜂蜜、鸡蛋
称取
5 g
试样(精确至
0.01 g
)于
50 mL
具塞离心管中,加入
15 mL
甲醇,涡旋提取
2 min
,
5500 r/min
离心
3 min
,将有机相转移至
50 mL
容量瓶中,残渣再用
15 mL
甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至
50 mL
,待净化。
脂肪
称取
2 g
试样(精确至
0.01 g
)于
50 mL
具塞离心管中,加入
20 mL
乙酸乙酯
-
环己烷(
1+1
)溶解并混匀,
5500 r/min
离心
3 min
,将有机相转移至
50 mL
容量瓶中,残渣再用
20 mL
乙酸乙酯
-
环己烷(
1+1
)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯
-
环己烷(
1+1
)定容至
50 mL
,待净化。
2.
净化
肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋
MCX
柱(
60 mg/3 mL
)依次用甲醇
3 mL
和水
3 mL
活化,加入
5.0 mL
待净化液,用
3 mL
水淋洗,用抽空
3 min
。用
5 mL 5 %
三乙胺
-
甲醇洗脱,收集洗脱液,于
40
℃氮气浓缩吹干,残渣用
50 %
乙腈水溶液
1.0 mL
溶解后,加
2 mL
乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过
0.45
μ
m
滤膜,供
液质
测定。
脂肪
凝胶渗透色谱条件
凝胶色谱净化系统:
Accuprep
(
J2
);
凝胶净化柱:
Bio-Beads S-X3
(
38
μ
m
~
75
μ
m
),
400 mm
×
25 mm
(内径);
流动相:乙酸乙酯
-
环己烷(
1+1
);
流速:
5 mL/min
;
收集时间:
7 min~17 min
。
净化过程:
取
10 mL
待净化液于
GPC
样品管中,用
GPC
柱净化,收集洗脱液,于
40
℃旋转蒸发至干,残渣用
50 %
乙腈水溶液
1.0 mL
溶解后,加
2 mL
乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过
0.45
μ
m
滤膜,供
液质
测定。
国标解读及注意事项
1.
卡拉洛尔标准物质用乙腈配成
100
μ
g/mL
的标准储备液,在
0
℃~
4
℃ 避光保存。
2.
本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于
0.5 g
试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯
-
正己烷提取两次,再用
GPC
柱净化,相当于
0.4 g
试料进行上机检测)。
3.MCX
固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。
洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。
4.
在
GPC
净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。
参考文献
SN/T 4144-2015
出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定
液相色谱
-
质谱
/
质谱法,由南京滴纯生物科技有限公司发表,欢迎垂询!
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求动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留LCQQQ检测方法优化
+关注
私聊
Insp_6aee5e02
第1楼
2021/09/02
有高通量的方法,一次可处理96个样,有空交流一下
0
发表回复
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