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无组织废气——甲醛

  • 霸波儿奔@奔波儿霸
    2021/08/09
  • 私聊

气体检测

  • 请问无组织甲醛的分析方法是什么?
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  • dahua1981

    第2楼2021/08/09

    应助达人

    1、AHMT 分光光度法
    分光光度法测定的主要方法有乙 酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、副品红法、AHMT 法等几种。
      2、乙酰丙酮法
      乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后 ,412nm下进行分光光度测定。
      此法最大的优点是操作简便 ,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。
      3、变色酸法 (CTA法)
      变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
      4、酚试剂法
      酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反 应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在630nm处摩尔吸光系数ε可达7.0?104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰,存在二氧化硫时测定结果偏低,反应受温度限制,室温低于15,显色不 完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
      5、副品红法(PRA)
      副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂, 而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
      6、AHMT法
      AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6- 基-5-三氮 杂 茂[4,3-b] -S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法 干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高, 最低检出限为0.01mg/m?,较 适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液 的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2 、Cu2 干扰测定。
      7、 溴酸钾-次甲基蓝法
      溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲 醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显著下降,△A降低与甲醛浓度成正比。
      8、银-Ferrozine法
      银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3 定量反应生成Fe2 ,Fe2 与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2 -Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,摩尔吸光系数ε=5.5 8?104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
    (2) 酚试剂分光光度法
    (3) 气相色谱
    (4) 乙酰丙酮 分光光度法
    (5)电化学传感器法
    电子感应设备检测(包括interscan4160 PPM400 BG FM-06 BRAMC air-328等设备),电化学传感器受到干扰较大,定量检测数据误差较大。
    (6) 甲醛自测盒检测法
    甲醛自测盒又名甲醛测试盒,俗称甲醛自测盒,是一种可以快速、简便、低成本的检测室内、家具内等特定空间内的空气中甲醛浓度或治理效果的一种半定量检测产品。
    甲醛自测盒操作简单、使用方便,适合个人家庭检测甲醛。甲醛自测盒体积小巧,方便放置,用于家具治理前后对比甲醛浓度,判断治理效果。其最大特点是消费者可以自己动手检测甲醛,操作方法简单。
    甲醛自测盒依据的检测原理是国家推荐认可的酚试剂比色法。从检测甲醛的显示结果上看,甲醛自测盒属于半定量的检测产品,能完全满足人们检测室内空气中甲醛浓度需要。
    甲醛自测盒结果是否准确,和反应剂、显色剂是否稳定,包装是否严密、操作是否正确等多种因素有关系。不同生产厂家也会有所不同,甲醛自测盒不一定都一样准,应选择专业正规厂商大品牌的甲醛自测盒产品 。
    选择甲醛自测盒时应注意以下两点:
    ⑴、应选择专业机构研发,正规大厂家生产的合格产品。在网上购买最好选择厂家直销的品牌店铺。
    ⑵、产品包装严密结实。网上购买时不要只看价格和销量,更要看评价和反馈的结果情况,应更重视产品的评价。
    (3)、选择甲醛检测盒的时候一定要仔细对比。首先要选择机器灌装,避免手工作坊灌装人为因素过多,检测试剂用量不准确。直接造成检测结果不准确。第二选择加入了抗干扰剂的检测盒,这样可减少了乙醛、丙醛及二氧化硫对检测结果的影响。第三一定要选择玻璃瓶包装的,防止塑料瓶中的塑化剂和试剂发生反应,造成试剂的不稳定。[2]
    甲醛检测盒的操作基本步骤如下:
    ①检测前 ,请将待测房间门窗关闭1小时或2小时(不同产品要求不同),密闭时请同时关闭空调、净化器等空气调节设备,如需要可将家具柜门及抽屉等疑污染物打开。(如检测之前一直是封闭空间,建议先通风一段时间,再进行关闭)。
    ②将甲醛自测盒中的稀释剂 液体全部倒入吸收盒中;
    ③将吸收盒放置于事先选定的待测位置,暴露30-40分钟;
    ④将显色剂液体完全倒入吸收盒中,盖好盒盖;注意一定要放置到光线照射不到的地方,要避免紫外线照射干扰影响结果的准确性。
    ⑤10分钟后观察颜色,与比色卡对比,读取检测结果;注意要在光线照射不到的地方观察,避免紫外线影响。
    建议按照要求时间进行封闭后检测。首先,甲醛检测方法产品都是基于科学的原理和试验数据验证的,为保证检测结果的有效性 ,特规定了检测前封闭的合理时间。其次,我们检测甲醛是为了清楚知道室内甲醛真实的浓度情况,如果封闭时间超过要求时间,检测的结果可能会高于实际污染情况,反而不方便判断。
    在比色时注意以下两点:
    第一、与比色卡比对颜色时,应选择光线暗一些的地方,不能在阳光照射下读取,因为紫外线会导致颜色变蓝,导致颜色对不上,严重者影响检测结果。
    第二、在与比色卡进行比色时,受每个人的个体差异,对同一颜色的结果也可能判断结论不同。建议能同时检测不同地方的甲醛浓度,多个不同颜色,对比颜色更容易准确辨别甲醛浓度范围值。这样比对起来更清晰。

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  • ztyzb

    第3楼2021/08/09

    应助达人



    还有附件的液相色谱法;《空气和废气监测技术规范》(第四版增补版)中的还有其它方法。单纯甲醛的话建议楼主选择光度法,简单。

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  • 霸波儿奔@奔波儿霸

    第4楼2021/08/09

    谢谢给为老师的回复!

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  • 霸波儿奔@奔波儿霸

    第5楼2021/09/15

    老师,GB/T15516的测定范围下限是0.5mg/m?2,执行标准是0.2mg/m?2,这个方法还能选吗?照理说检出限是测定下限的1/4,倒是也低于0.2

    dahua1981(dahua1981) 发表:甲醛吸收-副玫瑰苯 胺分光光度法 HJ 482-2009

    GB/T 15516-1995 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法[/url]

    GB/T18204.26-2000《空气中甲醛测定方法 酚试剂分光光度法》

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