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农产品重金属消解

  • Insm_df729f0
    2021/08/15
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 各位大神,有没有用石墨消解仪消解农产品中重金属的,能否告知一下消解程序,我们消解后用icp-ms上机空白值特别高。
  • }
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/15

    应助达人

    可以参考一下草莓的消解程序

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  • dahua1981

    第2楼2021/08/15

    应助达人

    参考文献

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  • JOE HUI

    第3楼2021/08/15

    应助达人

    上机空白高,需要排除试剂,器皿,环境污染等问题,楼主什么品牌型号石墨消解仪,是全自动的吗?一般都是参考国标等方法进行样品前处理分析的,如下资料是消解粮食大米,仅供参考:测定粮食重金属需要对粮食进行前处理消解,有效去除杂质,提高分析精度,文中采用DS-360H石墨消解仪对粮食进行湿法消解,分析粮食中微量元素(铅、锌、镁、铜、铁、钾、钠)含量,消解方法根据国标进行实验改进,批量消解节省时间,提高工作效率;方法满足实验要求,适用于食品行业的消解。

    实验操作部分

    1、试剂

    硝酸UPS级、双氧水(GR)

    2、仪器

    智能石墨消解仪(DS-360H,格丹纳公司)、特氟龙消解管。

    3、样品

    粮食(大米,可在超市购买)、标准样品小麦粉(GBW08503C)

    4、样品前处理

    称取粮食样品0.5g(精确到O.001g),置入消解管中,并加入1.5~2.5mL硝酸,加上盖子摇匀30min,将盖子略微松开一点即不要旋紧盖子,插入DS-360H智能石墨消解仪,无线控制器设定温度在120—130℃加热消解60min。若有碳化现象出现,冷却后加人0.5~1.5mL双氧水,盖上盖子不要旋紧,继续在120-130℃加热消解15-20min。液体呈现透明状态冷却定容至50mL。

    5、加标回收

    称取0.5g大米粉样品中分别加入低、中、高3个水平的标准溶液进行试验,根据步骤4中的消解方法进行加标回收,如下表。



    高温消解仪消解粮食加标回收结果

    由上表得出样品的回收率在90.2-103.5之间,实验结果满足要求。

    6、准确性测定

    根据步骤4中的湿法消解方法对标准物小麦粉(GBW08503C)进行消解,测定结果如下表所示。



    高温消解仪消解小麦粉准确性测定结果

    由上表可看出实验结果均在范围内,准确性都满足实验要求,该方法适用于食品消解实验室。

    7、实验结论

    智能石墨消解仪对粮食进行湿法消解处理,测定粮食中微量元素方法满足实验的要求,方法符合国标,可用于对食品的消解。

    DS-360H智能石墨消解仪25孔在本次实验中批量消解粮食样品,大大加快消解速度,提高工作效率,且实验结果准确可靠;石墨消解仪采用远程平板控制消解,避免实验人员在加热消解过程中被酸雾气体伤害到,操作简单、安全;石墨体是孔型插入式,让样品受热均匀、加热速度更快。

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  • 次元之暗面

    第4楼2021/09/13

    你的酸验证过本底没有,空白大跟消解程序没什么关系吧?

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