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样品湿法消解的一些小疑惑

  • Ins_58055bb5
    2021/08/19
  • 私聊

新手上路

  • 请教各位老师,样品做湿法消解,瓶子里面的液体剩多少的时候停止消解最佳呀,我见很多老师都说是消解至近干最好,这个“近干”大概是一个什么程度啊?我每次消解大概剩余0.5-1ml,这样可以吗?还有,消解完毕,用水定容的时候需要用漏斗和滤纸过滤一下吗,之前的同事跟我说最好过滤一下,但我感觉这样会有损失,请各位老师指教!
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  • JOE HUI

    第1楼2021/08/19

    应助达人

    近干我们实验室做法是指溶液还剩1-2mL,样品一般做法都是先过滤再定容,也有直接定容再使用滤膜或者离心过滤,减少吸附和浑浊

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  • yanli197604

    第2楼2021/08/19

    应助达人

    这个要根据个人经验。是干非干,带轻微湿

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  • dahua1981

    第3楼2021/08/19

    应助达人

    液面一点点变薄,最终消失之前,个人认为就是近干,这是个人主观判断所以没法准确描述。我认为0.5ml左右肯定没问题

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  • 次元之暗面

    第4楼2021/08/19

    这个最主要是为了降低最终溶液的酸度,需要根据具体的定容体积来。一般来说1-2mL就可以了。土壤标准要求是湿盐状,更难控制

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  • Ins_58055bb5

    第5楼2021/08/19

    感谢各位老师的解惑!!!

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  • Ins_58055bb5

    第6楼2021/08/19

    请问老师实验室做重金属有做加标回收实验吗,加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀?我做了一次前处理之前加标的样品,结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低,请问老师您知道这是怎么回事么

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:近干我们实验室做法是指溶液还剩1-2mL,样品一般做法都是先过滤再定容,也有直接定容再使用滤膜或者离心过滤,减少吸附和浑浊

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  • Ins_58055bb5

    第7楼2021/08/19

    谢谢老师解惑。还有
    ??
    请问老师,做重金属加标回收实验,加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀?我做了一次前处理之前加标的样品,结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低,请问老师您知道这是怎么回事么

    dahua1981(dahua1981) 发表:液面一点点变薄,最终消失之前,个人认为就是近干,这是个人主观判断所以没法准确描述。我认为0.5ml左右肯定没问题

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  • Ins_58055bb5

    第8楼2021/08/19

    谢谢老师解惑!

    次元之暗面(v3195919) 发表:这个最主要是为了降低最终溶液的酸度,需要根据具体的定容体积来。一般来说1-2mL就可以了。土壤标准要求是湿盐状,更难控制

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  • dahua1981

    第9楼2021/08/19

    应助达人

    应该是前处理前加标啊,这样才能最大程度模拟前处理对标准品的影响。

    Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 谢谢老师解惑。还有
    ??
    请问老师,做重金属加标回收实验,加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀?我做了一次前处理之前加标的样品,结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低,请问老师您知道这是怎么回事么

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  • dahua1981

    第10楼2021/08/19

    应助达人

    加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低那也就是说加标回收率是负数了,这只能说明方法有问题了。

    Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 谢谢老师解惑。还有
    ??
    请问老师,做重金属加标回收实验,加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀?我做了一次前处理之前加标的样品,结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低,请问老师您知道这是怎么回事么

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