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出峰时间总飘怎么办

  • Ins_57bad142
    2021/08/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 连续两针出峰时间差很多是怎么回事?第一针和第二针差一分半,下一个样品瓶的第一针恢复到正常出峰时间,第二针又是推后一分半
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/20

    应助达人

    1、首先考虑是否有堵塞,查看各放溶剂瓶的过滤头是否有脏,脏了后清洗,玻璃的30%稀硝酸泡,不锈钢的可以超声处理。
    2、purge阀打开,看看单通道5ml/min流速,用水压力多大,如果超过10bar就要更换purge阀的滤芯了,不过到5bar就比较脏了。
    3、清洗下主动阀的滤芯。
    4、如果这些都处理了,还是不行,那估计是比例阀的问题了。
    压力不稳,出峰时间前后飘,觉得进气泡或者崩头污染的可能性比较大,用脱气过的异丙醇多冲一会试试。
    有两种可能,一是流动相里有汽泡,二是检测器里残留有汽泡.
    压力不稳这个就不正常,看是是不是有泄漏的地方,或者单向阀,比例阀有问题
    纯水和甲醇确实会使保留时间不太稳定的原因是 脱气没有完全,气泡进入单向阀。所以引起了柱压不稳。导致的是基线不稳和流速变化。所以造成了Rt前后不一致。
    我认为主要是气泡,用注射器吸满甲醇,拆开单向阀进,出螺母,从入口出打入甲醇,然后出口出会有气泡冒出。即可。

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  • 安平

    第2楼2021/08/20

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。例如流动相的具体组成,梯度还是等度洗脱?详细说说样品的来源和情况为好。进样的间隔是否比较固定?

    目标峰之外的其他色谱峰是否也存在同样的问题呢?如果有,建议考虑是否硬件存在不稳定问题,例如流速不稳定,温度不稳定,流动相比例不正确等问题。

    如果没有,那么需要考虑是否流动相平衡不足或者样品问题。

    有图有真相。具体问题具体分析为好。




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  • xiaolanzi5

    第3楼2021/08/20

    应助达人

    奇怪了,会不会有一个峰不是目标峰啊

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  • 遗忘曲线

    第5楼2021/08/21

    应该是系统未平衡好,多平衡一段时间再进样

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  • Ins_9c2a162a

    第6楼2021/08/21

    我最近也碰到了这种情况,查了一些资料,觉得可能是下面几个原因导致的(尚未验证),希望对楼主有帮助:

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  • Ins_9c2a162a

    第7楼2021/08/21

    1.色谱柱平衡不足,会导致出峰时间漂移,可以试试延长色谱柱平衡时间 2.进样器污染,可以试试把洗针液的配比改变一下,过强或过弱的洗针液都会影响出峰稳定 3.色谱柱污染,这种情况下就把柱子多用溶剂冲洗一段时间再看

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  • 叮叮当当

    第8楼2021/08/21

    应助达人

    应该是色谱条件不成熟,各针之间没有形成稳定的循环,所以出锋也不稳定。流动相是否时间太久了没换导致改性剂都挥发了?上一次用完的柱子是否冲洗充分了?等等,考虑楼下大家的意见如果还没有改善,应该是色谱条件不稳,最好再优化一下

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