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每一针都比前一针出峰时间推迟是怎么回事

  • Ins_57bad142
    2021/08/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 走样一共要走30多针,第一针和最后一针的出峰时间相差两分钟,回看图谱发现每一针都比前一针晚出峰0.002-0.005秒,求问这种情况该怎么解决?
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/20

    应助达人

    会不会是你实验室温度较高,流动相中的有机物挥发的缘故?甲醇和乙腈的挥发性都比较大。要保证流动相混合均匀,然后尽量密封。
    或者和色谱柱有关,你的流动相中有没有什么需要长时间缓冲的物质,需要的平衡时间相对较强。
    另外要看一看你的色谱柱柱压,是不是柱子堵了,压力上升,导致色谱峰前移。
    一般一天之内色谱峰前后偏移1min都是可以接受的。

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  • 安平

    第2楼2021/08/20

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体样品的情况为好。等度洗脱还是梯度洗脱?流动相具体组成是什么?有图为好。非保留组分和其他色谱峰的保留时间是否稳定?

    建议:

    重点考察和怀疑3个来源,第一是色谱硬件、第二是流动相、第三是样品。

    如果溶剂峰等非保留色谱峰的保留时间稳定,那么可以认为硬件系统基本正常。需要确认问题来自流动相还是样品。

    流动相的平衡不足或者变化,会造成保留时间漂移,梯度的恢复时间不足也可能产生相似问题。

    样品的特性或者杂质也可能导致类似问题。

    可以使用时间间隔不均匀的进样来考察和确认问题。如果保留时间的变化与流动相通过系统的时间相关,那么问题来自流动相。

    如果保留时间的变化与进样次数相关,那么问题来自样品。

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  • 叮叮当当

    第3楼2021/08/21

    应助达人

    应该是色谱条件不成熟,各针之间没有形成稳定的循环,所以出峰也不稳定。流动相是否时间太久了没换导致改性剂都挥发了?上一次用完的柱子是否冲洗充分了?等等,考虑楼下大家的意见如果还没有改善,应该是色谱条件不稳,设备,柱子时间长了没用会有这种情况发生,最好再优化一下

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  • 安平

    第4楼2021/08/21

    应助达人

    楼主多提供信息为好。。。。。。。。。。。。。。。。



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  • DW

    第5楼2021/08/21

    1.对比一下每一针的压力曲线。
    2.检查系统是否存在微漏。
    3.梯度洗脱的话,后运行时间是否足够。

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