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扫描电镜中扫描旋转及对非导电样品的成像应用探讨

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 扫描电镜是材料学研究中的常用仪器,通过入射电子轰击样品,激发和收集二次电子以获得样品表面形貌像。虽然扫描电镜相对透射电镜对样品要求不高且制样简单,但为保证在真空条件下获得清晰的样品表面形貌像,对待测样品的基本要求为不挥发且易导电。不导电的样品因在电子束轰击区域易产生荷电形成电场,影响二次电子成像效果,因此对此类样品往往采用溅射一层非常薄的导电膜C或金属(如Au、Pt)提高导电性,改善成像效果。但对于样品表面起伏较大,以及需拍摄截面外侧的样品往往效果有限,主要会通过改变加速电压(Accelerating voltage),改变束流(Beam current)以及工作距离(Work distance)的方式进行成像调整,有时调整效果也是非常有限。通过日常的积累探索,本文以容易被忽略的扫描旋转(Scan rotation)对非导电样品的扫描电镜成像应用进行探讨。

    一、什么是扫描旋转?

    电子束从极靴中出射后汇聚到样品为一个仅有数纳米的大小的束斑,再通过逐点移动实现对样品整个目标区域的扫描成像。逐点移动的方向由扫描线圈控制,可在平面内360度旋转可调。由于扫描线圈调整电子束偏转使得扫描方向发生改变,但成像时仍然按照水平的方式给与图像展现,直接体现为图像以中心为轴,进行了一定角度的旋转,此即为扫描旋转。扫描旋转感觉似乎是样品在旋转,实际上此时样品位置并未移动,仅仅是成像的视角发生了角度的改变。以图1中系类示意图为例:图1-1中的五角星以及四个方向的4个三角形为一个样品。扫描电镜在成像时往往会按照一定的长宽比进行某个区域的成像,如图1-2所示的方框为成像区域,即在电脑屏幕上可见的图像。图中示意的绿色的点为逐点扫描的起点,箭头为扫描方向,红色点为图像的中心。当扫描角度改变时,以90度为例,如图1-3所示。此时是仍以红色为中心点,扫描的起始点(绿色)和扫描方向发生了改变,但仍然按照固定的长宽比进行扫描区域成像,即虚线框范围,成像仍然按照水平方向展示,即在电脑屏幕上展现的图像为图1-4所示,与图1-2中方框内图像相比似乎旋转的90度。



    二、扫描旋转在样品表面形貌成像中应用

    扫描旋转方向的改变基本应用是为获得某个好看的目标物的图像,例如使得目标物的图像横平竖直,或者沿一定角度的趋势。在特殊情况下如当样品导电性差形成荷电,成像时容易产生明或暗条纹时,有时通过调整扫描方向,改变荷电分布区域,可以对成像效果有一定的改善。如下列图2系列图为同一位置不同扫描旋转角度的成像图。其中图2-1,图2-2,图2-3均在不同位置不同深浅度的黑色条纹,图2-4相对成像效果较好。由于荷电分布完全由所观测的样品的成像区域特性决定,即使同一样品不同区域荷电分布也不一致,难以总结出特定的一致规律,因此扫描旋转的改变对于成像的效果目前只能通过不同角度进行不断的尝试。



    三、扫描旋转在截面样品形貌成像中应用

    在特殊样品的情况下,尤其对导电性差的截面外侧成像时,通过扫描旋转方向的改变可以显著提升成像效果。当侧面为水平时与扫描点移动方向一致,在侧面边缘易形成荷电场,对图像的扭曲非常明显。如下列图3系列图所示。图3-1中黄色标记线上侧为样品截面外侧,可见有一定的拉伸。进一步通过轻微角度调整,如图3-2和图3-3黄色线标记指示区,两者为同一样品区域,可见截面外侧的一层膜,由于荷电的作用造成图像扭曲非常明显。当将扫描方向调整为90度(图3-4),此时扫描点移动方向与样品截面外侧垂直,局部荷电得到一定改善,因此得到的图像未拉伸。如图3-1和图3-4两图绿色指示区为同一区域,可见图3-1中外侧区域成像时受到了严重压缩,经调整扫描方向得到了图3-4样品截面外侧的真实形貌图。



    又如下列组合图(图4),以样品截面水平为0度,分别逆时针旋转角度(30,60,90)和顺时针旋转角度(-30,-60)。可见在截面垂直(90)时为无变形成像。



    四、结论

    通过简单的扫描旋转改变电子束移动方向,对非导电性样品来说,有时可以获得意向不到的成像效果。
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2021/08/24

    拜读周老师的大作
    您这样360度无死角的扫描,岂不让物体毫无隐私可言:)

    有个不成熟的想法,如果将旋转扫描做成动图,是不是非常酷炫

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    +关注 私聊
  • It is me!

    第2楼2021/08/24

    抱歉,360度这个描述缺乏了定语,在水平面上360度。可惜我不大会做动图。??

0
    +关注 私聊
  • SEMDriver

    第3楼2021/09/02

    老师做得很详细啊

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