水质 氯苯类化合物测定

应助达人

我用的是双柱，双ECD定性，色谱柱：1、DB-608 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m，2、 DB-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m
参数 条件
进样器温度 200 ℃
检测器温度 300 ℃
初始温度与保持时间 40 ℃ for 4 min;
升温程序 40-220 ℃ at 10℃/min;
220-280 ℃ at 30 ℃/min
柱流量 1.0 mL/min
载气 氮气
分流/不分流 不分流
进样体积 2 uL

目标化合物（RT） ECD 1 ECD 2
氯苯 9.462 9.599
1,2-二氯苯 13.197 13.206
1,3-二氯苯 12.417 12.523
1,4-二氯苯 12.639 12.691
1,2,4-三氯苯 15.397 15.359
1,3,5-三氯苯 14.319 14.403
1,2,3-三氯苯 16.200 16.065
1,2,3,5-四氯苯
& 1,2,4,5-四氯苯 17.523 17.387
1,2,3,4-四氯苯 18.549 18.313
五氯苯 20.217 19.926
六氯苯 22.559 22.143

应助达人

参考一下。

不分流

柱温 40（1min）-10℃/min - 220

氯苯
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3,5-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2,4,5-四氯苯 两个色谱峰可以实现部分分离
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯

FFAP柱，742和621

这是621标准上给出的图，但是这图似乎有点问题。标准写的是FFAP柱，但是图上分离情况看应该是DB-35柱做的。FFAP或者wax柱做会有个特点，就是间二氯苯在对二氯苯前面。而-35柱做的特点是四氯苯有两个连在一起分离不完全。

dahua1981(dahua1981) 发表:

我用wax柱和FFAP柱做的都是跟你这个出峰顺序是一样的。621标准上写的可能有错。

Insp_c83a3a81(Insp_c83a3a81) 发表:FFAP柱，742和621

应助达人

标准上哪个峰是错的？

感谢各位老师的分享和解答！