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苯并[a]芘峰面积的奇怪现象

气质联用(GCMS)

  • 用的是安捷伦7890B+5977B,苯并[a]芘标准溶液的峰面积一直在减小,相差到十几倍的程度,而进样品溶液苯并[a]芘的峰面积一直很稳定。

    神奇的是将标准溶液和样品溶液混合后,并未出现苯并[a]芘峰面积减小的情况。说明标准溶液中苯并[a]芘的浓度是正常的。

    不知各位老师是否也遇到过这种情况?
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  • 原天

    第1楼2021/09/01

    应助达人

    打完样品再打标液,浓度也这样变化么?
    是刚换完衬管么。标液的试剂是什么?

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  • dahua1981

    第2楼2021/09/01

    应助达人

    标液是新配的吗

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  • dahua1981

    第3楼2021/09/01

    应助达人

    标液浓度多少?样品溶液浓度多少?

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  • 佳人伴孤灯

    第4楼2021/09/01

    解释不了,能想到的就是柱子的问题,不同厂家同一型号的柱子对有些物质来说检测出来都相差很大呢

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  • JOE HUI

    第5楼2021/09/01

    应助达人

    进样品溶液苯并[a]芘,连续测6针,再进苯并[a]芘标准溶液的峰面积,连续测6针,若进样品溶液苯并[a]芘,连续测6针的标准偏差RSD很小,证明仪器稳定性OK,若进苯并[a]芘标准溶液的峰面积,连续测6针,标准偏差RSD很大。证明标液有问题

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  • 安平

    第6楼2021/09/01

    应助达人

    楼主详细说说样品的而具体情况为好。

    既然某个样品的重复性没有问题,那么GCMS系统的硬件应该没有问题。

    建议考察一下系统的惰性是否不良。

    既然含有样品的分析数据比较稳定,那么重点考虑样品特性为好。

    楼主分析什么样品中的苯并芘?建议采用含基质标品实验。

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  • Insp_3b212e23

    第7楼2021/09/03

    做农残这种现象很常见,基质效应。这个看你的描述,感觉也是基质效应,可以尝试基质配标。

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