dahua1981
第1楼2021/09/01
吹扫捕集法就是动态顶空,加到 一个仪器上肯定问题,主要 看有没有这个必要。
吹扫捕集法的原理:用惰性气体(常用氦气)通入液体样品(或者固体表面)把需要分析的组分吹扫出来,通过装有吸附剂的捕集管进行富集,吹扫一定时间之后待测组分全部定量进入富集管,之后加热吸附管。使吸附的组分脱附,用载气带入气象色谱柱中进行分析,即:动态顶空萃取-吹扫捕集-热解析-GC分析。主要适用于沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性和半挥发性有机物
吹扫捕集法的工作流程:
样品瓶中采满样品/加入实验室纯水,自动/手动加入内标、替代物、在捕集管中,由于吹扫气吹扫,水样中的目标物被吹出,经载气带至捕集阱中,吹扫一定时间后,此时捕集阱被加热,有两路气体工作:一路是气相色谱的载气,经捕集阱将目标物引入气相色谱进样口;另一路为吹扫气体,将捕集阱中的水样压出并将捕集阱吹干,捕集阱加热解析完样品后,继续升温烘烤,去除可能残留在上面的高沸点组分。
吹扫捕集法的注意事项:
1、样品复测时候使用未开封的备用样品。
2、捕集管属于消耗品,必要时需进行更换。
3、吹出去的水分去除很重要,否则会影响峰型、回收率、检测器寿命。
4、标准溶液以甲醇为介质,校准曲线也是经吹扫捕集后测定。
5、对于组分灵敏度较低,建议选配高体积的吹扫管。
吹扫捕集法空白的主要来源及控制方法:
空白干扰可能来源 | 空白降低、消除手段 |
实验室环境 | 样品及时分析、样品置于无有机物干扰的房间 |
实验室用水 | 用前通高纯惰性气体长时间吹扫,纯水机使用VOCs专用过滤芯 |
捕集管长时间不用 | 分析前烘烤捕集管、多分析几次空白 |
曲线高浓度点/高浓度样品分析对捕集管的影响 | 样品分析后及时连续分析几次空白;先分析较清洁样品,再分析较脏样品 |
标准溶液、内标、替代物溶液受到污染 | 将溶液置于无有机物干扰房间的冰箱中 |