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透射电子显微技术综述

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    2021/09/04
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 透射电子显微技术



    第一章透射电子显微技术(TEM)概述

    TEM成像原理:通过电子枪发射高速电子束经过聚光镜后透过样品,通过物镜、中间镜和投影镜放法透射到荧光屏上。[]通过电子衍射,可以推断出晶体结构。其中当电子进入物质时会发生两种偏转,一是受正电荷原子核吸引的向内偏转,另一种是受核外电子的库伦排斥力向外偏转。所以原子核对电子散射可以分为弹性和非弹性两种。散射的几率小那么透过样品的电子束越多,效果越好。散射电子数目和电子书的加速电压、样品厚度、原子序数等物理量的定性关系如下(式1)。

    )t=(1+)t (1)



    式中N是入射电子数,dN是散射电子数,Z是原子序数,A阿伏伽德罗常数,W原子量,为散射角,R为半径。

    所以由上述公式也可以推导出,当样品越薄,原子越轻,加速电压越高时电子束透过率越高。

    透射电镜主要由如图1所示部分组成。它按加速电压分为低压透射电镜(<120 Kv),高压透射电镜(200~400 Kv)和超高压透射电镜(>400 Kv);按照明系统分为普通透射电镜和场发射透射电镜;按成像系统分为低分辨率和高分辨率。电镜观察的分辨率可达0.20 nm。

    图1 透射电镜光路与成像示意图[1]



    第二章TEM应用

    Hua Li等人[]对 MIL-53(Fe),Bi12O17Cl2 和 MB100 (即M53和Bi盐复合材料)进行SEM和HRTEM(高分辨率)分析。其中图2(b)和(c)为HRTEM图。HRTEM 是通过捕捉晶格条纹的分布来观察碳质材料结构最直观的技术之一从图2(b)可知 Bi12O17Cl2 是不规则的纳米片结构,其长短不一,长约 100-500 nm,宽度在100-200 nm之间。而图2(c)中的球磨后的复合材BM100 的TEM显示形态结构变得粗糙,这可能是由于球磨后Bi12O17Cl2 纳米片均匀地分布在MIL-53(Fe)的表面上。在(c)图中的HRTEM插图进一步表明,可以找到复合材料MB100中的Bi12O17Cl2(黑色部分)和MIL-53(Fe)(灰色部分)成功复合在一起。此外从图 2-4 的(b)和(c)图可知 Bi12O17Cl2和 MB100 中都可以找到主晶面(117),其晶格条纹的间距为0.206 nm(JCPDS No.37-0702)。



    图2(a)MIL-53(Fe),(b)Bi12O17Cl2,(c)MB100 的 SEM 和 HRTEM 图像

    由此可以看出,TEM可以用于晶体的晶貌分析,并且能够对比复合材料和原料的TEM可以直观地看出是否复合成功。其次还可以从TEM图中找到主晶面进而可以得到其晶格间距,这一点上和XRD有异曲同工的地方。

    Yanan Gao等人[]探究了α-Fe2O3形貌对Au/α-Fe2O3催化一氧化碳氧化反应性能。Au/α-Fe2O3属于负载型的催化剂,Au作为催化活性组分,而Fe2O3则是载体。随着Au的负载,催化剂稳定性提高,同时也降低了总催化剂的用量。如图三所示,试样分别是氧化铁纳米球(α-Fe2 O3(S))和氧化铁纳米棒(α-Fe2 O3(R)。并且做了晶粒大小分布图以进一步分析。再配合以

    图3 Au/α‐Fe2O3(S) (a?f) and Au/α‐Fe2O3(R) (g?l)的TEM和HAADF-STEM图[3]



    由图3可以看出金属氧化物催化剂具有一些典型的构成形状,Au/α‐Fe2O3(S)是球状而 Au/α‐Fe2O3(R)属于条形。这些形状可以判断试样的生长情况。

    和氧化铁纳米球(α-Fe2 O3(S))相比,氧化铁纳米棒(α-Fe2 O3(R))的表面更为粗糙,具有更多的缺陷位点.Au和α-Fe2 O3(R)之间有更强的金属载体相互作用。图3中f和i是两种催化剂晶粒大小分布图,可以看出纳米棒氧化铁上的金纳米颗粒更小而且多呈半球形。相比之下,纳米球氧化铁上的金纳米颗粒较大,多呈球形,且分布不均匀。

    其次他们还对反应后的Au/α‐Fe2O3(S)and Au/α‐Fe2O3(R)进行TEM测定。如图4所示。

    图4反应后Au/α‐Fe2O3(S) (a?f) and Au/α‐Fe2O3(R) (g?l)的TEM和HAADF-STEM图[3]



    图4表明Au/α-Fe2 O3(R)上金颗粒烧结程度较低,平均粒径从1.5增至2.4 nm,而Au/α-Fe2 O3(S)上金颗粒烧结较为严重,平均粒径从2.0 nm增加到4.0 nm。

    由此可以得出金属负载的催化剂也具有典型的构成形状,除了以上提高的球状和条形还有核形、支形等等,并且可以根据这些形状来判断氧化剂的种类和生长情况。其次以上综述还提到了晶粒大小及分布图,粒子是固体材料的基本特征之一,负载型金属催化剂的性能和活性组分粒径相关,所以晶粒大小及分布图也是一个很重要的参考因素。

    总结:对电镜照片分析其实没有很多具体的数据可以来计算,更多的是从各种资料中得到试样的形貌特征,然后再与所做的TEM图进行对比。像是金属氧化物就具有一些典型的形状,从而还可以看出其粗糙程度,进而结合其他表征手段以判断其性能。其次从TEM图上还可以得到结晶行、晶粒大小、孔结构等信息,从晶粒大小及分布图上可以得到试样的分布是否均匀等信息。并且TEM经常与SEM(扫描电镜)对比以得到更具体的形貌特征。
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  • 洪星二锅头

    第1楼2021/09/24

    冒昧的问一句,你这是copy的吧,不过还是感谢作者的分享

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