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ENVI-18柱子怎么操作

  • 实验怎么做啊
    2021/09/08
  • 私聊

分离/萃取

  • 请教一下,这种柱子该怎么用,我先用纯甲醇和超纯水活化,然后加入用酸化乙腈提取的喹诺酮溶剂,然后再用一管超纯水淋洗,然后用一管纯甲醇洗脱,收集洗脱液,这样可以吗。有没有用过的老师指导一下,谢谢。我用HLB萃取柱也是这样用的,只是最后一步洗脱液换成了二氯甲烷,这样有问题吗
  • }

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  • 实验怎么做啊

    第1楼2021/09/08

    顶一下..

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  • dahua1981

    第2楼2021/09/08

    应助达人

    参考一下这篇专利

    一种氟喹诺酮类抗生素的固相萃取与HPLC-荧光检测方法,包括以下步骤:(1)水样预处理:取50~2000mL含氟喹诺酮抗生素的水样过滤,滤液中添加浓度为0.1~0.4g/L的Na2EDTA水溶液,用酸调节pH至3.0~5.0,得到预处理后的水样;(2)固相萃取:用0.5~2mL甲醇活化3次后,再用3~7mL浓度为0.1~0.4g/L的Na2EDTA水溶液活化固相萃取柱;将预处理后的水样以1~5mL/min的速度通过活化的固相萃取柱,再用3~7mL浓度为0.1~0.4g/L的Na2EDTA水溶液淋洗固相萃取柱,然后抽真空20~40min,取浓氨水溶液与甲醇的体积比为2~3∶38~57的浓氨甲醇溶液洗脱三次,每次0.5~2mL,所得洗脱液在空气流中吹干至0.1~0.4mL,加水定容至1.0mL,得到测试样品;其中,所述的浓氨水溶液的体积百分浓度为25%;(3)HPLC-荧光检测:采用C18色谱柱,以pH=2.3~4.0、体积百分浓度为10~30%的甲醇水溶液作为流动相,流速为0.5~2mL/min,柱温10~50℃,设定荧光检测的激发波长为270~290nm,发射波长为450~470nm,分析测试样品,得到测试样品的色谱图,将色谱图上的峰高在工作曲线上回归,计算测试样品中氟喹诺酮抗生素的含量。

    2. 如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1) 水样预处理:取50?2000mL含氟喹诺酮抗生素的水样过滤,滤液中添加浓度为 0. 2g/L的Na2EDTA水溶液,用酸调节pH至4. 0,得到预处理后的水样;(2) 固相萃取:用lmL甲醇活化3次后,再用5mL浓度为0. 2g/L的Na2EDTA水溶液活化 固相萃取柱;将预处理后的水样以3mL/min的速度通过活化的固相萃取柱,再用5mL浓度为0. 2g/ L的N^EDTA水溶液淋洗固相萃取柱,然后抽真空30min,取浓氨水溶液与甲醇的体积比为 2?3 : 38?47的浓氨甲醇溶液洗脱三次,每次lmL,所得洗脱液在空气流中吹干至0. 2mL, 加水定容至1. OmL,得到测试样品;(3) HPLC-荧光检测:采用C18色谱柱,以pH = 4. 0、体积百分浓度为20%的甲醇水溶 液作为流动相,流速为1. OmL/min,柱温30°C ,设定荧光检测的激发波长为281nm,发射波长 为460nm,分析测试样品,得到测试样品的色谱图,将色谱图上的峰高在工作曲线上回归,计 算测试样品中氟喹诺酮抗生素的含量。

    3. 如权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述的浓氨甲醇溶液中浓氨水溶液与 甲醇的体积比为3 : 47。

    4. 如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述的氟喹诺酮抗生素为氧氟沙 星、诺氟沙星、环丙沙星或恩诺沙星。

    5. 如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酸为醋酸或磷酸。

    6. 如权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的固相萃取柱为 填料是C18键合硅胶的固相萃取柱。

    7. 如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述的固相萃取柱为Supelco Envi-18柱。

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