当前位置:仪器社区 > X射线荧光光谱仪(XRF)

XRF测定粗渣中铬方法探究

  • 万事皆空-没个性
    2021/09/09
    万华宁波技师工作室
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • XRF测定粗渣中铬方法探究

    王玲,朱雷,魏钠,刘翔,周晓庆,任晓凤、姜岩

    (万华化学(宁波)有限公司,浙江,宁波,315000)



    摘要:粗渣中铬是煤气化装置的一项重要指标,用来判断气化炉砖的冲刷程度,炉砖更换的参考指标之一。一般采用高锰酸钾氧化法,ICP测定、原子吸收测定方法。相比于这些测定方法,XRFX射线荧光光谱仪)具有分析速度快、卓越的分析精密度、稳定性、结果重现性好等优势, 能使粗渣中铬的测定更快速、准确、稳定、便捷。

    关键词:XRF;粗渣;铬

    背景:粗渣是水煤浆在气化炉里燃烧产生的固体渣,粗渣中铬含量是一项重要的分析指标,主要用来判断气化炉砖的冲刷程度,炉砖更换的参考指标之一。

    目前测定粗渣中铬的方法主要有高锰酸钾氧化法,ICP测定、原子吸收测定等,但这些方法分析步骤复杂,分析时间长,仪器操作繁琐等,本次主要研究XRFX射线荧光光谱仪)仪器测定粗渣中铬的方法。

    XRF仪器制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析,分析速度快,2-5分钟就可以测定完样品中的全部待测元素,同一试样可多次测量,结果重现性好,并且分析精密度、稳定性、好等优势,能更快速、准确、稳定、便捷的测定粗渣中铬

    1.1 实验目的

    研究XRF仪器测定粗渣中铬,使数据更加准确。

    1.2 方法原理

    XRF(X射线荧光光谱仪)对铬元素有响应,因此铬的结果为粗渣中总铬含量。利用X射线将粗渣中铬元素核外电子激发,激发的核外电子能级跃迁发射荧光,通过测定强度来计算总铬含量

    1.3 仪器及器具

    马弗炉;压片机;多头制样粉碎机;电子天平(感量0.01g) ;XRF(X射线荧光光谱仪)

    1.4 试剂及玻璃器具

    聚乙烯杯;三氧化二铬(AR);硼酸(AR);研钵;

    1.5 测定方法建立

    1.5.1 测试条件

    电压(keV)

    电流(uA)

    滤光片

    介质

    测定时长(s)

    检测器

    20

    500

    Al-20

    氦气

    200

    通用





    1.5.2 标准曲线建立

    采用标准加入法进行曲线的配制,配制方法如下:

    母体:称取0.025g三氧化二铬到10g煤灰中,即铬含量为0.1710%+煤灰中铬含量。

    通过计算,称取不同的母体和煤灰质量,配制不同的梯度浓度,和硼酸的质量1:1进行混合,通过仪器曲线标准加入法计算出煤灰中铬的含量。

    序号

    铬含量

    称量方法

    1

    285 mg/kg

    0.5g母体+2.5g煤灰+3g硼酸

    2

    427.5 mg/kg

    0.75g母体+2.25g煤灰+3g硼酸

    3

    570 mg/kg

    1 g母体+2g煤灰+3g硼酸

    4

    855 mg/kg

    1.5g母体+1.5g煤灰+3g硼酸

    5

    1140 mg/kg

    2g母体+1g煤灰+3g硼酸

    6

    1710 mg/kg

    3g母体 +3g硼酸



    利用加标法进行标准曲线制作,经过测定,R2为0.99989,截距为158,故初步判断煤灰的铬含量为158 mg/kg(标准加入法)。

    经过调整之后,如实际曲线浓度如下:

    序号

    浓度

    单位

    0

    158.0

    mg/kg

    1

    443.0

    mg/kg

    2

    586.0

    mg/kg

    3

    728.0

    mg/kg

    4

    1013.0

    mg/kg

    5

    1298.0

    mg/kg

    6

    1868.0

    mg/kg



    由以上浓度,得出回归曲线为:y=0.694x+0.176

    R2=0.99989,说明具有线性。

    选取443.0的浓度用XRF进行测定,结果为443.1mg/kg

    1.5.3 样品分析

    1)准备干燥的托盘,取粗渣约50g,平铺在样品盘中,放置(105~110)℃烘箱干燥30min后,取出稍冷并放入干燥器中冷却至室温待用。

    2)打开多头制样粉碎机,将拉杆上提,取出粉碎钵。将粉碎钵擦拭干净,避免有残留的样品

    3)将装有粗渣约10g的粉碎钵放入多头制样粉碎机,按照指定位置卡好,拉杆下压,关闭盖子,接入电源,点击“启动”键,设备进入1min的粉碎,置换3次后,再进行粉碎收集进行分析,收集到的样品为0.2mm,准备待用

    4)用试样勺取破碎至0.2mm的煤样平摊在灰皿中,将样品放入灰分坩埚架上,使用坩埚架夹将其放入“分析专用”的智能马弗炉内准备分析,将左侧支板向上抬起,使炉门15mm左右的缝隙(处于有氧燃烧状态),815度马弗炉中灼烧1h

    5)仪器降温后,打开马弗炉盖子,使用坩埚架夹将马弗炉内的灰皿取出,放在耐热瓷板或石高棉上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)并整理现场5S

    6)将冷却至室温的粗渣放入多头制样粉碎机上再次研磨

    7)称取5g研磨后的粗渣和5g硼酸于一次性烧杯中,在研钵里研磨、混匀,放入聚乙烯杯,使用压片机压片,放入XRF测量区测量,在测量完毕后打开结果,即可得到最后结果

    1:压片后的XRF测量面



    1.5.4 方法确认

    1)重复性&再现性

    选取10个样品,分别压片10个,经过旋转,3个人进行测定,每个样品测定3组数据,测定的铬重复性和再现性结果如下:







    %R&R5.26%说明量测系统良好

    NDC27>5 说明测量系统符合要求



    2)方法线性范围

    由曲线建立方法可知,该方法适用于总铬含量在158.0-1868.0mg/kg之间的样品。由仪器得出最低检出限为2.8mg/kg

    1 结论

    XRF(X射线荧光光谱仪)分析粗渣中铬在便捷性、准确性上更有优势,在重复性和再现性上符合要求,方法线性范围符合工艺需求,对于粗渣的状态及炉温能更加准确的反应出来



  • }

推荐学习更多>>

https://mapi.instrument.com.cn/ykt/api/GetCourseByBBSType?forumid=36&top=5
0
    +关注 私聊
  • 玉米馒头

    第2楼2021/09/10

    应助达人

    建立的标准序列与经焙烧处理的实际样品基体迥异,而且也缺乏基体校正,基本是ICPOES的分析模式

0
    +关注 私聊
  • 仗剑少年游

    第3楼2021/09/15

    玉米馒头(alhoon) 发表:建立的标准序列与经焙烧处理的实际样品基体迥异,而且也缺乏基体校正,基本是ICPOES的分析模式

    没看懂,啥意思?

0
共3条评论,登录后参与讨论 APP看帖、交流更便捷
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...