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thermo TSQ液质

歌名

2021/09/13

液质联用（LCMS）

如图，周末使用thermo TSQ液质做方法，GA、GB、GC、BB 、GJ做Q1 full scan 的时候都是加和钠，铵根，但是BB加和物质量数约49，流动相是甲醇+0.1%乙酸铵，0.2流速，几个化合物结构差不多，都是银杏内酯，

有这么几点疑问想请教：

1.尽管标品说明书和证书还没要到，但是我流动相中没引入钠，为什么GA、GB、GJ加和的钠？响应强度还可以，？

2.BB加和的化合物是约49，这个常见的会是啥？

3.还有一个狗血的事是，周六下午做完方法，周日兴致勃勃的想去验证一下，但是发现除了GA和BB有相应，其他的都没响应，第一时间怀疑方法，拿着GB标液试了一下，结果发现Q1 full scan扫出来的变成了375.5（还有个394响应也挺高的），后面的GC、GJ也成了这样子，第一时间怀疑标品不稳定（标品周五用甲醇稀释，周六用的10ug/ml的标液再稀释使用，周日复验的时候也是用10ug/ml的再稀释使用），其他的方法方面不知道会不会有什么因素会引起这个方面的变化？

望论坛大佬指教

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hujiangtao

第1楼2021/09/13

应助达人

钠在水中很难完全去除的，去离子水中多少还是含有一些钠，说明这种物质结构像氨基糖苷类容易产生加钠的准分子离子峰，加钠的母离子不好打碎，需要很高的能量

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歌名

第2楼2021/09/13

应助达人

加和钠是很难击碎吗？我做SRM方法寻找子离子的时候看着轰击能量不是很高，CE没超过40的，
hujiangtao(hujiangtao) 发表:钠在水中很难完全去除的，去离子水中多少还是含有一些钠，说明这种物质结构像氨基糖苷类容易产生加钠的准分子离子峰，加钠的母离子不好打碎，需要很高的能量

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hujiangtao

第3楼2021/09/13

应助达人

也不是绝对的，大部分同一物质相对加氢而言需要的能量要高一些
歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 加和钠是很难击碎吗？我做SRM方法寻找子离子的时候看着轰击能量不是很高，CE没超过40的，

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歌名

第4楼2021/09/13

应助达人

大佬了解49这个质量数是啥？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:也不是绝对的，大部分同一物质相对加氢而言需要的能量要高一些

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歌名

第5楼2021/09/14

应助达人

大佬都不冒泡了

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歪果仁zZ

第6楼2021/09/15

应助达人

没有49的加合离子，你的375是样品溶液里的物质吗？我建议你连一下流动相摸索离子对信息，看一下在q1模式下，把流动相作为背景的前提下，工作溶液的离子信息。所以我觉得你可能没找到正确的母离子。实在响应差的话，在流动相里加些甲酸提高响应。

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歪果仁zZ

第7楼2021/09/15

应助达人

加钠也是正常的，因为流动相、管路残留、离子源喷头、喷针都可能含有钠离子。但加合钠离子一般不用于定量，因为加合这种不确定的离子是不稳定的。可以用其他流动相加过的添加剂的加合离子。

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歪果仁zZ

第8楼2021/09/15

应助达人

第三个问题需要查一下文献，看看文献是如何报道的溶液稳定性，是否需要添加稳定剂避免降解。或者看一下是不是进样溶液搞错了。

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