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农业部783号公告-1-2006(硝基呋喃)除油脂问题与液质肩峰求助

  • Insm_06596012
    2021/09/15
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 做方法验证的时候操作完全按照国标《农业部783号公告-1-2006》进行实验,基质用的鱼和皮皮虾,做到后面脂肪含量会特别高,大家是怎么处理的呢?我自己采用冷冻后复温离心的方式,尽可能的避开上层的油膜进行吸取,过0.2μm尼龙66的膜,后续还是有浑浊;还是说需要配合正己烷进行处理呢?

    上机的时候我多做了一管不称样,直接加标进行衍生,用这一管来做液相的优化,试了高浓度水平的,峰型是正常的,但是之后进使用样品衍生的标准点峰型特别差,呈现一个垮的状态,再重新打回不称样衍生的样品峰型也出现同样的问题,请问各位老师有什么可以指点一下吗?

    仪器用的是安捷伦的1290+6460;另外,在增大电子倍增器电压以及质谱参数的优化之后,AHD的响应也不是很高,低浓度的点比较难做到,可以怎么处改善呢?
  • }
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