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二次衍射对STEM-Z衬度像和晶格像会产生什么样的影响

透射电镜(TEM)

  • 二次衍射通常是由于重叠而产生的。二次衍射对衍衬像的影响可以通过做暗场像来辨别,如果是面缺陷导致的二次衍射,也可以通过倾转样品来加以确认。
    晶格像是相干成像,重叠会产生摩尔条纹,所以在对晶格像做图像的FFT后应该也能看到类似二次衍射斑点的附加斑点。

    求解惑:我们应该如何区分晶格像做FFT后多出来的附加斑点是由于相变还是二次衍射引起的呢? 重叠对HAADF-Z衬度像会产生什么样的影响?

    PS:问题有点非主流,做晶格像或者是HAADF-Z衬度像的时候都要求样品要足够薄,通常是不会有这些相关的顾虑的。但是在下的课题和纳米晶相关,晶粒尺寸比较小,在薄区附近也会有些许重叠,实在是无奈QAQ。
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  • imrszl

    第1楼2021/09/17

    重叠*
    把二次衍射改成重叠对问题的描述或许会更贴切点(?_?;

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  • 洪星二锅头

    第2楼2021/09/24

    HAADF-Z衬度并不需要样品很薄,只和原子序数Z有关,当然透射电镜观察的前提是光能透过去,所以一般实验室都要求样品薄,这个薄和常规的高分辨模式是不一样的

    FFT产生的卫星斑点,有可能是噪音,有可能是局部样品本身造成,如缺陷、应变或是其他的第二相等等,FFT一般是高分辨下的,所以针对的是纳米尺度的,而明暗场衍射,范围较大,一般是微米尺度,通常纳米缺陷或纳米相在明暗场是有可能没有衬度的

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  • 我不是龙哥

    第3楼2021/09/24

    应助达人

    一家之言,欢迎讨论。由于HAADF模式是一种逐行扫描成像,存在漂移也可能在FFT带来附加的无效信息,所以HAADF像的FFT有时候分不清是成像造成的还是样品本身的。当然在保证成像状态没问题和漂移也很小的时候HAADF的FFT也能用。至于重叠,如果是叠加产生了FFT的附加衍射,那就是叠加产生了附加周期,是可以根据重合点阵算出来这个周期的,而且由于HAADF是原子像,这个附加周期也应该要在图像本身能反映出来。

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  • 蓝莓口香糖

    第4楼2021/09/25

    无论长周期结构还是晶体重叠,造成的结果都是电子波被调制了,衍射出现对应的卫星斑点。长周期图像是干涉条纹,相位像;摩尔纹也是干涉条纹,相位像。二者物质起源不同,但是成像过程很类似。所以,仅靠一张衍射或者图像,无法区分。要区分这两种现象必须追加其它证据,比如倾转样品,其它方向的衍射,图像,等等。
    HAADF不是相位像,其成像对表面比较敏感,因此某些情况下可以帮助区分上面两种结构,但不见得总是有效。如果上层晶体非常薄,以致于第一晶体上表面和下表面的第二晶体成像强度极其接近,那就相当于把两个晶体拍扁了,就是个长周期。此时HAADF也无法区分长周期和晶体重叠。如果上层晶体比较厚,HAADF看到的以上层晶体为主。

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  • imrszl

    第5楼2021/10/13

    感谢各位朋友的解惑! 这段时间有点忙,回去后试着用我的照片举个例子 ^o^

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  • imrszl

    第6楼2021/10/13

    关于样品厚度,有两个小问题想请教一下:1. 经典的HRTEM的理论是基于弱相位体近似(WPOA)近似的推导出来的。但是实际样品的厚度往往已经不满足WPOA,在这种情况下,晶格像在最佳欠焦条件下还能反映实际原子势的投影吗? 2. 做STEM高分辨的时候,为了获得比较小的beam size,通常会使用较大的beam size和较强的gun lens,这种情况下probe的强度也会较弱。STEM像要求的样品薄是不是就是说只要样品在这个beam current的照射下有足够强的非弹性散射信号就行了?

    洪星二锅头(coime) 发表:HAADF-Z衬度并不需要样品很薄,只和原子序数Z有关,当然透射电镜观察的前提是光能透过去,所以一般实验室都要求样品薄,这个薄和常规的高分辨模式是不一样的FFT产生的卫星斑点,有可能是噪音,有可能是局部样品本身造成,如缺陷、应变或是其他的第二相等等,FFT一般是高分辨下的,所以针对的是纳米尺度的,而明暗场衍射,范围较大,一般是微米尺度,通常纳米缺陷或纳米相在明暗场是有可能没有衬度的

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  • imrszl

    第7楼2021/10/13

    个人觉得漂移产生的假象相对而言还是比较容易辨别的。样品匀速漂移带来的影响应该是STEM像的切变。这种切变对FFT带来的影响是晶面斑点夹角的变化。例如本来001和100/-100夹角都是90度,结果测量结果发现是92度或者88度。若已知材料的晶体结构,匀速的漂移产生的假象可以通过将实际图像的FFT斑点与理想晶体斑点对比加以确认(即没有能对应的斑点或者对应斑点的切变)。非匀速的漂移产生的假象在FFT中往往表现为类似层错状的拉线,在STEM像上能发现有一些原子不是那么圆了,又或者图像上原子边缘呈单向的锯齿状。

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  • 洪星二锅头

    第8楼2021/10/26





    就一个问题而言,在TEM模式下,如果样品厚度太厚,对原子势的投影模拟需要谨慎,因为这时候的原子和空位是不能直接判断的,厚度的不同是造成原子和空位的投影衬度是可以互换,且还有可能有多次的散射,所以一般也是不能反映实际的原子势,但是事情也不是绝对,一些特殊的位置,刃型位错中心,第二相边界等等,还可以具体来算

    就第二个问题,个人的理解是,STEM是汇聚束,强度一般不弱(相对同电压的TEM模式),STEM主要与Z衬度有关,对厚度相对TEM反而没有那么敏感,但是一旦厚度太薄,低于5nm的话,强度变化很明显,大于10nm厚度对信号的强度影响不大

    imrszl(Ins_509a97bd) 发表:关于样品厚度,有两个小问题想请教一下:1. 经典的HRTEM的理论是基于弱相位体近似(WPOA)近似的推导出来的。但是实际样品的厚度往往已经不满足WPOA,在这种情况下,晶格像在最佳欠焦条件下还能反映实际原子势的投影吗? 2. 做STEM高分辨的时候,为了获得比较小的beam size,通常会使用较大的beam size和较强的gun lens,这种情况下probe的强度也会较弱。STEM像要求的样品薄是不是就是说只要样品在这个beam current的照射下有足够强的非弹性散射信号就行了?

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