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气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

  • 安平
    2021/09/19
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    概述



    气相色谱仪分流/不分流进样口手工流量控制原理简介,各部件介绍和控制方式的特点。

    简介



    分流/不分流进样口是气相色谱仪的重要部件,其气流控制的稳定性、精确度会显著影响气相色谱分析的结果的重复性、样品的真实性。

    随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差,调整不方便等原因,进样口配备有电子流量控制器的气相色谱仪逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点,目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。

    尤其是对于色谱行业的初学者,有机会使用手工流量控制类型的气相色谱仪,将会有助于较快的学习和领会到气相色谱仪的基本结构和原理。

    手工流量控制模式



    目前实验室常见的气相色谱仪分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种,压力控制模式和流量控制模式。

    1.1压力控制模式

    其结构原理如图1所示,色谱仪通过恒压阀的调节,提供进样口的柱前压力(即控制柱流量);通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节,实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。

    图1 压力控制模式基本原理图



    下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明,其调节阀结构如图2所示。

    图2 进样口压力控制模式阀结构图



    载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压,输送进入进样口,提供稳定的柱前压力,根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度,调节合适的压力。

    流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱,一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂,用以吸附流经气体中的高沸点杂质,用以保护针型阀和分流电磁阀,避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。

    在分流流路中设计有电磁阀,当进样口需要工作在不分流状态之下时,通过电磁阀的通断操作,实现分流流路的切断和恢复。

    1.2 压力控制模式的优点和缺点

    采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制,执行部件使用了恒压阀,恒压阀的调节速度较快。色谱进样时,由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断,会导致进样口压力变化。采用压力控制方案(即使用恒压阀控制),进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作,互相不存在干扰和反馈的问题。

    其缺陷是结构较为复杂,分析方法开发时,调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后,进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时,系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后,一定要仔细检查泄漏。

    2.1流量控制模式

    其结构原理如图3所示,色谱仪通过总流量控制器(恒流阀)的调节,向进样口提供正确的进样口载气流量,由分流控制器(背压阀)提供正确的柱前压,同时提供正确的分流比。

    图3 流量控制模式原理



    其阀结构如图4所示,

    图4 进样口流量控制模式阀结构图



    载气首先经由稳压阀进行减压,输送给恒流阀,向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。

    分流流量通过背压阀来调节,背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。

    通过三通电磁阀的状态切换,实现进样口分流和不分流状态的调整,如图5所示。

    图5 分流和不分流状态阀结构图



    流量控制模式结构简单,背压阀的调节较为重要,调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。

    另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器,将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀,进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时,稳压阀和背压阀会互相影响,流量调节就会比较耗费时间。
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  • zyl3367898

    第1楼2021/09/20

    应助达人

    这些图用什么软件画的,很清晰,气相大多用流量控制。

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2021/09/21

    稳压阀与背压阀的组合貌似没有见过。从原理上讲,这两种阀是没法组合的,因为两个都是控制压力,只有两者的压力完全一致才能达到平衡,如果稳压阀输出略微大一点,背压阀就会处于完全开启状态,如果稳压阀输出稍微小一点,背压阀就是完全关闭状态,都没法实现控制分流。岛津的2018确实是采用的稳压阀加背压阀组合,但是总流量是稳压阀加气阻控制流量,并不是单一的稳压阀控制压力。
    其实还有一种控制方式,是稳流阀控制总流量,针型阀控制分流,这是早期瓦里安的技术方案,后来一种被北分使用。这种设计在控制大分流比的时候效果不错,但是不方便调很小的分流比。

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  • 安平

    第3楼2021/09/22

    应助达人

    稳压阀加阻尼再加背压阀。控制阻尼两端的压力,实现对进样口总流量的控制。2018是这样的,严格说来不属于恒流方式的控制。

    理论上系统的惯性,比用恒流阀要小,调节速度快。

    不过方法开发和调整的时候,工作量比较大。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2021/09/22

    岛津2018是一个奇葩的个例,既没省多少成本,又搞得非常难用。所以我逢人便说千万别贪便宜买岛津2018

    安平(byron1111) 发表: 稳压阀加阻尼再加背压阀。控制阻尼两端的压力,实现对进样口总流量的控制。2018是这样的,严格说来不属于恒流方式的控制。

    理论上系统的惯性,比用恒流阀要小,调节速度快。

    不过方法开发和调整的时候,工作量比较大。

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  • 安平

    第5楼2021/09/22

    应助达人

    就是进样口方法调节比较慢,

    如果做固定条件分析,这台仪器的灵敏度和可靠性还是不错的

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 岛津2018是一个奇葩的个例,既没省多少成本,又搞得非常难用。所以我逢人便说千万别贪便宜买岛津2018

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2021/09/23

    灵敏度是可以,检测器质量没问题,应该跟2010是统一标准生产的。

    安平(byron1111) 发表:就是进样口方法调节比较慢,

    如果做固定条件分析,这台仪器的灵敏度和可靠性还是不错的

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