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第四节:离子色谱安装调试

  • 恐龙
    2021/09/21
    色谱发烧友
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离子色谱(IC)

  • 本内容选自《离子色谱实战宝典》 第十六章 离子色谱仪的采购、安装调试与升级改造

    第四节:离子色谱安装调试

    在离子色谱合同签订购买后,国产一般到货较快,进口需要1-3月左右时间,需要注意的是,在仪器安装前需要跟厂家沟通,了解安装的相关需求,一般厂家会提供一个安装须知。对实验可能需要的各种设备和试剂提前准备好。

    1 建议用户在安装前做好如下几件事:

    A 仔细阅读仪器说明书以及相关的离子色谱专业知识

    说明书可以提前让厂家提供电子版,用户自行阅读说明书可以在安装时有针对性提出问题,提前熟悉仪器。如果是第一次使用离子色谱,建议阅读相关的专业书籍,也可以学习相关的离子色谱网络课程,仪器信息网有专门的课程提供。

    B 环境

    离子色谱相对而已对环境要求并不高,但如果是痕量分析,要在超净室范围内使用,实验室环境有严格的要求,洁净度必须满足等级。

    离子色谱实验室应该干净,通风良好,安装有空调。电源接地良好,要按照实验室规范的要求接地,附近没有大功率的电器避免造成可能的电磁干扰。UPS并不是必须的,对于频繁停电电压不稳的区域,UPS需要优先考虑,环境的好坏对仪器性能有很大的影响。

    C

    严格上离子色谱必须使用超纯水,有个别用户没有超纯水如果要求不高,采用市场上品牌的纯净水基本可以满足简单的离子色谱的分析要求。除了超纯水,离子色谱对纯水的需求也非常大,纯水机价格不高,根据当地的水质,联系厂家,安装合适的纯水机,当然也可以用饮用纯水替代。水的好坏对实验结果影响很大,很多用户忽略这一点。

    D

    国内大部分离子色谱并不用氮气,热电离子色谱标配需要氮气,氮气一般采用氮气钢瓶,普氮和高纯氮都可以,现在规范的实验室都用专门的防爆气瓶柜以提高安全等级。但如果实验室不容许安装钢瓶,可以采用氮气发生器替代钢瓶,优点是安全、不用经常搬钢瓶,但一次性购置费较高,占用一定的场地使用面积。实际中采用普通的气相色谱用的氮气发生器就可以,但需要配制额外的一个储气罐。

    E 试剂

    离子色谱用的试剂并不多,但纯度要求高,如有条件用优级纯,或者好的分析纯。但不能使用化学纯试剂作为流动相。在仪器到货前,准备好相应的试剂。

    碳酸盐和碳酸氢钠,都有优级纯,也可以用好的分析纯,应该购买品牌或者经过验证的厂家。

    NaoH,不能直接用固体,最好采购50%的液体NaOH,如果是固体NaOH,配成50%的溶液,放置一天后,取中间层。

    甲基磺酸,MSA,市场上没有专门的国产离子色谱用甲基磺酸,质量参差不齐,问题较多,要尽可能购买纯度高的价格高的MSA试剂,大的试剂专业供应商质量比较可靠。

    醋酸钠,专门用于离子色谱糖分析的专用醋酸钠价格昂贵,质量保证,MercksigmaFruka 专门的生化用试剂都可以。其他厂家试剂能否用,需要验证。

    需要注意的是,这些试剂不能长时间光晒,应该避光保存。

    pH校正的缓冲溶液,可以按照相应的资料配制,也可以从网上购买。

    标准溶液,常规的离子都可以买到,根据自己需要购买不同的规格,有些离子没有的只能自己配。如果是金属碱金属和碱土金属,最好是离子色谱用,ICP用的标准溶液,硝酸浓度高,很多时候用起来有问题。

    2 安装调试验收

    仪器安装由厂家专业的安装工程师上门,用户根据在准备好相关事项后,约定时间上门,一般简单的仪器一天时间,半天安装,半天验收培训。配置复杂的或者多台的可能需要2-3天时间。除了现场的仪器培训外,厂家还会提供1-3人的厂家免费名额,到厂家进行系统的基础仪器培训,时间大约是3-5天,厂家也会提供进一步的专项培训以及高级培训,但一般都是收费的。

    A 验货

    按照合同的详细清单,清点及其尤其是配件和耗材。进口机器曾发生过,多发和少发现象,多发的货一般不会让用户退回,如果是少发,必须与安装工程师确认,厂家会根据合同清单补发。还有一种情况,签订合同时由于疏忽漏订了某些配件,而这些配件是实验必须的,有二种解决方案,一种是价格不高的,销售商会补发给用户,价格很高的看情况了,用户可以跟厂商商量以很低价格重新购买配件,上百万的仪器,配制复杂的,这种情况也不罕见。

    B 安装

    安装由厂家工程师负责,用户一般不要参与,安装过程中有可能出错,安装失败,配件损坏的情况,如果是工程师自己的问题,不用担心,但用户要时刻关注。

    仪器安装的位置布局和尺寸,工程师会根据实际情况布局,也会征求用户的意见,用户可以根据习惯布局,如果是第二台离子色谱安装,与前面是同一厂家,这个时候需要考虑,如何协调二台提高利用率和性能。

    C 验收

    仪器安装后,需要测试,如果没有特殊规定(这些认证测试往往需要额外收费的),一般测试的内容是,重复性、稳定性以及线性和噪音,如果用户不提前额外要求,按照厂家自行制定的标准执行或者按照国家标准验收。如果用户在合同中有额外要求的,往往是认证一个样品的方法测试,以及某些指标,可以让厂家工程师按照合同要求进行认证实验。

    由于一些不可控的因素或原因,验收指标无法达到合同指标的,在国产仪器中比较常见,这时候就需要分析,测试结果不佳的原因,进口仪器的指标往往有较大的余地,而国产指标往往是最佳状态。对于离子色谱,验收过程中出问题的情况比较多见,例如抑制器漏液或者色谱柱分离不佳等各种情况,需要在验收报告中注明,让厂家及时解决。验收合格后,需要签字,在正式签字前,需要好好把关。

    用户可以与安装工程师多交流,留下电话以备今后技术咨询。

    D 归档

    离子色谱属于大型仪器,需要做固定资产,存档等相关工作,重要一点是软件的序列码(进口软件),需要正确记录存档以防今后遗失,可以用不干胶的打印方式贴到仪器的表面,这样防止电脑重装格式化,不会轻易丢失。

    另外,在仪器电脑上必须做一个备份(不在系统区),备份的内容是相关仪器的安装光盘备份,密码备份,以及电脑相关的安装软件备份。在仪器验收报告上,明确记录软件的序列码,作为以后备查用。
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    +关注 私聊
  • Insm_70d5f2bd

    第1楼2021/11/04

    讲得很好,仪器验收这块很实用。谢谢!

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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2021/11/13

    应助达人

    仪器验收步骤很齐全。

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