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湿法消解问题

  • Ins_58055bb5
    2021/09/24
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 请教各位大佬,我在做茶叶铅的含量检测时,进行样品消解的过程是这样的,分别称取了0.5g的茶叶粉末于两个高颈烧杯中,往其中一个中加入了1ug/ml的铅标准溶液400ul(我是这样计算的,这样相当于是加入了400ng的铅离子,最后定容到10ml时,就相当于是往样品中的加标浓度为40ng/ml),然后往其中加入10ml的硝酸,0.5-1ml的高氯酸,在电热板上120℃加热消解一小时左右,然后将温度升高至180℃继续消解3h左右,因为样品颜色比较深,而且在180℃时酸蒸发得很快,,所以后面我又陆陆续续的往其中加了硝酸大概30ml左右。大约三小时以后,我将温度调至210℃赶酸,待瓶中出现大量白烟,且剩余液体量大约在0.5ml左右时,将他们取下冷却至室温,用水将其多次润洗过滤转移至容量瓶中定容至10ml备用。这就是我消解的全部过程,各位老师觉得是否存在什么问题,加的硝酸是不是太多了影响了结果?还有,我的消解过程全程是在通风橱中进行的,烧杯是敞着的,这会不会对实验结果也有影响? 因为我这样消解·出来的样品,我上机测了之后,计算其加标回收率要么为负,要么接近于零,我百思不得其解,请各位大佬指教!
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/09/24

    应助达人

    消解过程在加酸,赶酸环节,盖子是打开的,其他环节一般盖盖。过滤转移是怎么过滤的,用什么过滤

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  • JOE HUI

    第2楼2021/09/24

    应助达人

    你的曲线最低点多少?使用什么设备检测,检出限多少?加标浓度是有要求的,比如一般要考虑加标浓度至少是2倍的定量下限,其次消解过程中可能有损失,烧杯消解一般我们加盖表面皿 其次多次润洗转移到容量瓶可能也存在损失,是使用滤纸过滤的吗?可能有残留,消解方法是标准方法吗?相关消解过程操作是否严格执行标准方法要求等

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  • Ins_58055bb5

    第3楼2021/09/24

    将滤纸折叠,用玻璃漏斗直接过滤的,高颈烧杯里面的样品冷却后,用一次性移液管加水洗涤多次,转吸取到漏斗中直接过滤到容量瓶里

    xiaogumd11(v3247983) 发表:消解过程在加酸,赶酸环节,盖子是打开的,其他环节一般盖盖。过滤转移是怎么过滤的,用什么过滤

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  • Ins_58055bb5

    第4楼2021/09/24

    曲线最低点是5ng/ml, 用的是北京普析的TAS990石墨炉原子吸收分光光度计进行检测的, 标曲的线性范围是5ng/ml-40ng/ml,因为是还在摸索,所以检出限没怎么去做,直接就检测了样品 样品处理完后使用滤纸过滤的,每次我都尽量去多次洗涤,每次往烧杯中加入1-2ml的水,用一次性滴管反复冲洗 。消解是参照GB5009.12-2017上面的湿法消解来做的,已经严格在按照要求了,除了上面对于硝酸的用量要求不明确,我参照样品的消解程度来加之外,其余的皆是严格按照要求来做的 但最后出来时结果就是做加标的样品,ABS值比未加标的要低或者是二者相差不多。以往做标曲测出来这个样的含量大概是在37-40ng/ml左右,我第一次加标消解的加标浓度是10ng/ml,加标回收率是负的,然后又做了一次加标浓度为40ng/ml的,结果加标和未加标的上机检测ABS值相差不多,比较接近。大概问题就是这样,请老师指教!

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:你的曲线最低点多少?使用什么设备检测,检出限多少?加标浓度是有要求的,比如一般要考虑加标浓度至少是2倍的定量下限,其次消解过程中可能有损失,烧杯消解一般我们加盖表面皿 其次多次润洗转移到容量瓶可能也存在损失,是使用滤纸过滤的吗?可能有残留,消解方法是标准方法吗?相关消解过程操作是否严格执行标准方法要求等

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  • JOE HUI

    第5楼2021/09/24

    应助达人

    曲线线性系数如何,各点偏差怎么样?曲线5ng误差怎么样?

    Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 曲线最低点是5ng/ml, 用的是北京普析的TAS990石墨炉原子吸收分光光度计进行检测的, 标曲的线性范围是5ng/ml-40ng/ml,因为是还在摸索,所以检出限没怎么去做,直接就检测了样品 样品处理完后使用滤纸过滤的,每次我都尽量去多次洗涤,每次往烧杯中加入1-2ml的水,用一次性滴管反复冲洗 。消解是参照GB5009.12-2017上面的湿法消解来做的,已经严格在按照要求了,除了上面对于硝酸的用量要求不明确,我参照样品的消解程度来加之外,其余的皆是严格按照要求来做的 但最后出来时结果就是做加标的样品,ABS值比未加标的要低或者是二者相差不多。以往做标曲测出来这个样的含量大概是在37-40ng/ml左右,我第一次加标消解的加标浓度是10ng/ml,加标回收率是负的,然后又做了一次加标浓度为40ng/ml的,结果加标和未加标的上机检测ABS值相差不多,比较接近。大概问题就是这样,请老师指教!

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  • Ins_58055bb5

    第6楼2021/09/26

    曲线的线性系数都可以做到0.995以上,但有些点需要经过多次重复测量才能落到曲线上,不知老师所说的5ng的误差是指?我把曲线上的各个点当样品测过一次,5ng的测试结果大概在4.82左右。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:曲线线性系数如何,各点偏差怎么样?曲线5ng误差怎么样?

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