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样品突然不出峰了

液相色谱(LC)

  • 同行朋友们,这两天在做一个中药材,在批处理前,对照品和供试品各进了一针,没有任何问题,但就是在批处理之后,对照品走完,开始走供试品就不行了,供试品不出峰;换了一台仪器也是这样的问题,不知道是什么原因造成的。有朋友了解这种情况吗?请指教一下,谢谢!
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  • zzhyy980601

    第1楼2021/09/25

    应助达人

    查查批处理的方法是不是变了

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  • oscar_2007

    第2楼2021/09/25

    应助达人

    这种情况下是批处理指令未执行,仪器没有出现任何提示吗?

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  • 歪果仁zZ

    第3楼2021/09/25

    应助达人

    看你的描述,整个过程的变量只有“批处理”,是你的前处理过程有问题?我觉得大概率是哪个小问题出错了,你自己找一下色谱柱、系统、流动相的问题应该可以纠正过来。

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  • WUYUWUQIU

    第4楼2021/09/26

    应助达人

    出现问题,一半很难一下子说是什么问题,你可以学一下,可以用排除法来做,其实哪怕你找厂家工程师维修仪器,也是这个逐步排查原因的。
    1.在批处理前,对照品和供试品各进了一针,没有任何问题,但就是在批处理之后,对照品走完,开始走供试品就不行了,供试品不出峰
    看你描述的是在批处理前没有问题,那么供试品理论上在这个仪器,同样的设置,同样的方法下应该是一致的。
    2.你说换了一台仪器也是这样的问题;
    那么说明不是一起的问题,那最后能就是你批处理供试品的过程有问题,或者供试品不稳定,不均匀,你可以从供试品和前处理这两方面排查原因。

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  • 安平

    第5楼2021/09/26

    应助达人

    建议首先去掉色谱柱,进样确认进样器部分是否正常,此时应该有色谱峰出现。 也可以称重样品瓶予以确认。

    如果正常的话,考虑一下分析方法问题。

    首先用强洗脱流动相清洗系统,考察是否样品中的杂质没有完全洗脱出来造成保留问题。

    建议修改分析方法,增加梯度洗脱强度和时间。

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