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请教老师和专家,我们是否可以随便 改动国标规定的校准曲线的最低浓度点?

水质分析

  • 态环境部组织召开 ”以案促建 提升环境应急能力 ”专项活动培训远程视频会议。环境部专家讲座,其中一件是讲述了湘赣交界的渌江河中铊的浓度超标案例。

    (1)事件大概过程:

    2018年7月上旬,湖南省株洲醴陵市环保局在对饮用水源地日常监测中发现,渌江河三刀石水源地断面铊浓度异常(最高超标0.8倍),导致湖南醴陵市自来水厂被迫停取地表水。于是,当时的环保部派出专家组到现场确认污染源。专家发现,铊是由渌江支流新龙江上游的江西省萍乡市的两家企业释放的,这两家企业是江西省萍乡市萍乡萍钢安源钢铁有限公司(简称萍安钢公司)和宝海锌营养公司。

    他们发现湘赣两省交界处金鱼石省界断面处铊超标2.8倍。他们立即召集沿江流域地级市环境监测站,参与重金属铊的监测工作。铊的毒性每个人都知道,清华朱令案中,朱令遭同学投毒,导致终身残疾,丧失生活能力,毒药就是铊。

    (2)事件反思:为什么江西省萍乡市环境监测站在日常环境地表水监测中没有发现铊超标?后来,他们发现萍乡环境监测站工作人员分析铊所用的标准曲线最低点,比GB3838-2002饮用水水源地铊标准限值大了10倍。(图)

    (3)问题1:请教老师和专家,我们在做实验检测时,必须严格按照国家标准或行业标准执行。国标上校准曲线浓度点规定是什么就使用什么,那么你们知道萍乡环境监测站检测铊用的国家标准是什么?他们为什么会选择使用1.0ug/L作为铊国标的最低浓度点?GB3838-2002地表水国标规定饮用水水源地的铊标准限值是0.1ug/L,那么我们是否可以更改国标规定的校准曲线最低浓度点?制成比0.1ug/L更小?

    (4)问题2:通报中没有具体说明萍乡环境监测站使用的铊国家标准是什么,只是说他使用了ICP-MS测量铊。ICP-MS有两种线性方式,另一种线性方式是什么?为什么通报中说“不经过零点,因此在工作曲线截距和斜率发生变化时,会使低浓度样品产生较大偏差?”

    (5)问题3:萍乡市环境监测站采用ICP检测铊,大家都知道ICP的缺点是只能检测浓度高的重金属,优点是可以大批量一起做。那么,地表水中铊的属痕量检测可以使用ICP检测?萍乡市环境监测站是否应使用HJ 748-2015《石墨炉原子吸收分光光度法》来检测地表水中铊?






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  • 歌名

    第1楼2021/09/26

    应助达人

    虽然我不做元素方面的检测,但是关于问题1里面低浓度点我们实验室做法是方法验证得到的定量下线一定不高于标准的给定定量限,否则认为无此标准检测能力。故我们的做法是你可以比比标准给的定量浓度点低,但是不能高。问题2 中好像我们实验室做元素检测的标曲都是过原点的

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  • ztyzb

    第2楼2021/09/26

    应助达人



    1、根据地表水环境监测作业指导书中要求(上图中5.1),检出限要达到Ⅰ类水限值1/4,也就是到0.025μg/L。根据经验,其实光度法标准系列第一个非零浓度点就是测定下限浓度,也就是铊标准系列第一个非零浓度点是0.1μg/L。标准系列不必要非得和国标中规定的一致,但是最低非零点是不可以改变的;

    2、线性回归有过零点和不过零点两种,过零点的话至少低于第一个非零点的样品浓度也在线性范围内;如果不过零点低于第一个非零点样品浓度就不准了,因为不在标准曲线范围内。

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  • 未来工程师

    第3楼2021/09/26

    应助达人

    当然可以改变啊,方法设备样品都在不断更新,有的样品越做越纯,里面杂质越来越低,为了获得准确结果,需要不断往低做,包括设备更新精度提高,同理。 有些方法由于某些限制,最低点可能是唯一定量准确低点,但是实验室方法验证必须不高于它才能算数,否则不适用,在实践中,几乎所有实验都应该往低做,以保证获得使用该标准的能力

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