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【求助】用吹扫捕集隔天测试发现保留时间相差很大

  • Insm_3dbdc0d2
    2021/09/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家好

    我用的仪器是Gerstal的TDU-CIS4,热脱附管中为自己制备的吸附剂,气质联用仪是岛津GCMS QP2010。现在在做方法优化。

    通过将标准溶液注入样品瓶,完全挥发后用泵将VOCs捕集到吸附剂中,再放入TDU的加热舱中进行分析。每次采样完成都会额外加热热脱附管一段时间避免残留。

    标准溶液是同一瓶,取相同量,采样条件相同,自认为操作手法差别不大(因为已经重复了上百次),但是相同的样品、采样方法、仪器方法下,隔天再进行分析时发现VOCs的保留时间相关很大,差了大约1 min。自动积分会出现只有半个或者没有积到的情况。而手动积分的峰面积RSD<15%。

    请问是什么原因导致保留时间差别这么大呢?
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  • 安平

    第1楼2021/09/29

    应助达人

    建议用手工进样的方法,进样液体样品,验证一下gcms是否正常。

    考虑是否色谱柱是否漏气,紧固螺母,检查进样口。
    再老化一下色谱柱试试。

    如果都正常,那么考虑一下进样问题

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  • symmacros

    第2楼2021/09/29

    应助达人

    请问样品瓶抽气时候温度多少?每分钟流量多少?多少时间?TDU解析温度多少?先确保系统不漏气。请问是手动TDU还是全自动TDU操作?

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  • Insm_3dbdc0d2

    第3楼2021/09/30

    谢谢老师。前期确实因为漏气问题折腾了很久,好不容易修好能用才继续做,没想到还是有可能是漏气的原因,我这几天试试再检漏下

    安平(byron1111) 发表:建议用手工进样的方法,进样液体样品,验证一下gcms是否正常。

    考虑是否色谱柱是否漏气,紧固螺母,检查进样口。
    再老化一下色谱柱试试。

    如果都正常,那么考虑一下进样问题

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  • Insm_3dbdc0d2

    第5楼2021/09/30

    谢谢老师。水浴30℃,流速0.5 L/min,采样8 min,解析温度到300 ℃。手动。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问样品瓶抽气时候温度多少?每分钟流量多少?多少时间?TDU解析温度多少?先确保系统不漏气。请问是手动TDU还是全自动TDU操作?

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  • symmacros

    第6楼2021/10/01

    应助达人

    再仔细检查一下有无漏气,保留时间相差一分钟是比较大的。

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