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以《纺织品中水萃取液pH值的测定 能力验证报告》为例解读 实验室如何从数据分析中寻找改进机会?

  • 石头雨
    2021/10/09
    状元秀
  • 私聊

纺织品检测

  • 前言

    持续改进是实验室的一项重要活动,通过改进实验室体系才能够做到持续有效开展。那么,改进的机会从哪里来呢?有句话叫做“从群众中来,到群众中去”,所以改进的机会也是从日常的检测工作中去发现,比如日常监督、内部审核、外部审核、客户满意度调查、投诉、数据分析等等。那么,该篇文章就以实验室参加的任务编号为JSICPT-T-2021-4《纺织品中水萃取液pH值的测定能力验证报告》为例来分析解读一下实验室通过数据分析的方式来寻找改进机会的过程。

    背景

    本次能力验证活动,实验室参加的是由CNAS认可机构“南京海关工业产品检测中心”组织,能力验证活动采用的方法是GB/T 7573-2009,能力验证报告由组织机构“南京海关工业产品检测中心”经数据分析评价并编制发布,本实验室作为本次能力验证活动的结果满意单位来对能力验证报告内容进行分析并寻找改进机会。

    1. 数据统计中的结果的筛选

    组织机构发布的每一份能力验证报告中通常都会对所有参加能力验证活动的实验室检测数据做一个统计,通过对各实验室的数据统计,分别得出Z比分数,而Z比分数恰恰就是判定结果是否满意的重要依据。对于检测结果不满意的实验室整改暂且不提,而对于获得满意结果的实验室难道就是100%的“满意”吗?其实不然,从数据分析中可以看出Z比分数越接近0表明实验室的检测数据与总体样品的一致性越好,说明实验室的检测结果准确率越高,实验室检测能力越强。而对于Z比分数接近临界值(2)的实验室能否保证该项目在每次的能力验证活动中均能获得满意呢?说白了,这次能力验证也许只是一个巧合。所以,我认为对于1.7|Z|2的实验室均有可能在以后的能力验证中测试的结果有不满意概率,所以我建议存在这种情况的实验室很有必要提前制定相应的改进措施。有的实验室可能会问了:做改进可以但是我们应该从哪方面入手呢?简单地说实验室首先应从人、机、料、法、环等方面分别查找原因。如果更进一步的话实验室可以通过做不确定度分析,从不确定度来源及不确定度影响因素的排序上来排查整个测试过程中对结果有重要影响的因素,再重点控制。



    1—能力验证报告中的数据统计尤其是对于Z比分数接近临界值的实验室来说尤为重要

    2. 基本情况描述中的信息捕捉

    能力验证报告中的信息一般是对能力验证活动中技术要求的说明和对样品信息的描述,对于这些描述实验室可以“以点概面”从能力验证活动的特例来考察整个实验室的管理水平,比如,JSICPT-T-2021-4《纺织品中水萃取液pH值的测定能力验证报告》中第2.2条“测试项目和要求”中,本次能力验证活动选用的萃取液是氯化钾溶液,通过对该项要求的说明大家了解到ISO 3071-2020GB/T 7573-2009之间如果使用氯化钾溶液的话不会对结果产生差异,故两个标准的数据可在一起进行统计。这无疑对实验室做检测方法之间差异对比分析有了一定的帮助。



    2—能力验证报告中第2.2条的规定

    同时,JSICPT-T-2021-4《纺织品中水萃取液pH值的测定能力验证报告》第2.4条“样品情况描述”中组织机构对样品的包装及标识做了描述,通过描述大家可以发现对于pH值的测定项目来说,其样品应用聚氯乙烯自封袋密封,且需要在包装袋上张贴样品编号等信息的标签。这些描述对于实验室样品管理水平来说是一种考验,如果实验室未按照要求对样品进行包装及标识的话,实验室则需要修订样品管理程序,并对现存样品进行纠正。



    3—能力验证报告中关于样品包装及标识的说明

    3. 技术分析与建议中对检测方法的建议

    能力验证报告中的技术分析与建议是实验室改进的重点,这些技术分析和建议中汇总了所有参加能力验证活动的实验室在检测过程中遇到的问题,同时也包括了获得满意结果的实验室。更加细心的是组织机构是从每一个检测步骤来分别作的分析说明,这就更加方便了实验室在检测过程中对每一个操作环节的把控。在JSICPT-T-2021-4《纺织品中水萃取液pH值的测定能力验证报告》中我们发现:

    3.1 萃取液

    通过能力验证报告可以发现,参加本次能力验证活动的有108家实验室,其中105家所用蒸馏水或去离子水的pH值分布在5.08-7.30之间,均符合pH值在5.0-7.5之间的标准要求。但有1家实验室的pH值为8.11,另有2家未标注此项数值。该统计说明,实验室在对蒸馏水或去离子水的控制中有可能会因为控制不严而导致其超标的风险;同时,实验室也可能存在原始记录信息填写过程中出现漏填现象,而这些问题需要实验室在以后的质控及日常监督中重点把关。



    4—能力验证报告中对所用蒸馏水或去离子水的统计

    3.2 测试温度

    能力验证分析报告中提到温度对pH值的影响较大。测试温度太高或太低,会导致玻璃电极的内阻下降或上升,影响pH值测试数据的正确性。建议实验室在进行测试时,关注校准用缓冲溶液及测试液的温度。同时,建议实验室尽可能选用带有温度补偿的pH计。从以上分析来看,实验室如果有更换pH计的计划在后期的购置过程中可以选择带有温度补偿的pH计。而对于暂时还没有购置意向的实验室来说则在进行测试时,适当关注缓冲液及测试液的温度,可以通过调节检测区域内的空调温度、安装环境温度计、使用前将缓冲液及测试液在室温下平衡一段时间后再使用的方法进行控制。



    5—能力验证报告中对测试温度的说明

    3.3 电极

    电极具有一定的使用寿命,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等现象,应定期更换电极。当电极表面受到轻微污染时,应选用适当的试剂(如稀HClHF等)清洗。电极不用时,应浸泡于3mol/L氯化钾溶液中,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂(如乙醇)浸洗。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃膜,防止交叉污染。从以上分析可以看出实验室在对电极进行维护时,首先应建立电极使用记录表,保证电极使用时间的追溯查阅,其次可以编制作业指导书对电极的清洗、电极不用时放置、干燥等维护做一系列的规定以保证员工操作的规范性。同时,实验室应加强监督来检查检测人员的日常操作规范性。



    6—能力验证报告中对电极的使用要求

    3.4 校准溶液

    校准溶液是pH计校准所需的标准物质。通常有购买和自配两种。购买的自不必说,对于自配的实验室来说配置校准溶液的标准物质如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时可能发生潮解;配置好的标准缓冲溶液一般可保存2-3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。部分实验室将缓冲溶液存于冰箱中,在测试前应注意将缓冲溶液先平衡到室温。通过以上分析内容的解读,大家可以发现实验室首先应有储存如混合磷酸盐pH标准物质所需的干燥场所。其次,对于自配的溶液在配置完毕应及时加贴标签表明缓冲液的有效期以防检测员误用、超期使用。同时,在使用前应观察溶液的状态是否有浑浊、发霉或沉淀等现象。最后,实验室还应为配置的校准溶配备有温度控制的冰箱,使用前将缓冲溶液平衡至室温后再使用。其实,此处还有一个特别值得注意的细节就是实验室应专门配备适合pH计校准的容器,既方便设备校准又能盛装尽量少的校准溶液,这样的话能节约成本还能防止使用过的校准溶液再次倒入校准原液中导致加快变质的速度。



    7—能力验证报告中对校准溶液的建议

    结语

    以上通过对能力验证报告的分析解读从风险控制的角度寻到了一系列有关体系管理、技术控制等方面的改进机会,并提出了相应的改进思路。其实改进的机会有很多,希望实验室在以后工作中能以此为例、举一反三通过改进不断提高自己的管理水平。



    参考文献

    [1] JSICPT-T-2021-4,纺织品中水萃取液pH值的测定能力验证报告,南京海关工业产品检测中心。

    [2] CNAS-GL002:2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》
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  • WUYUWUQIU

    第1楼2021/10/09

    应助达人

    实验室比对也是对实验室能力的考核

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  • Ins_4d306fd9

    第2楼2021/10/09

    这些都是改进的机会啊。

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  • xinye1210

    第3楼2021/10/09

    有心的人到处都是改进的机会。

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  • hou1210

    第4楼2021/10/09

    应助达人

    原来分析报告还有这个功效。

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  • Ins_02d28091

    第5楼2021/10/09

    楼主写的很详细了。

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  • Ins_4d306fd9

    第6楼2021/10/10

    话说纺织品水萃取液pH值测定的不确定度因素挺多的。准确性确实难把握。

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  • Ins_147c683c

    第7楼2021/10/10

    经验之谈啊!

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  • Ins_974e39f9

    第9楼2021/10/10

    实验室的检测结果准确率越高,实验室检测能力就越强。

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  • Ins_02d28091

    第10楼2021/10/10

    这个地方还真没注意

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