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顶空测水中无水乙醇残留溶剂

气相色谱

  • 大家好,本人新手第一次测残留溶剂,外标法测水中无水乙醇。看了网上的方法,浓度范围100-400左右,但是拖尾因子一直在1.045附近,想调整拖尾小一点,但是又找不到好的方法。我的方法进样口150 检测器250 柱温70,11分钟,平衡温度70,40分钟,流量2,分流比10
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/10/11

    应助达人

    目标物拖尾,楼主有没有具体的走样图谱上传一张看一下,如果拖尾不是很严重的话可以忽略,不必过分追求完美。如果拖尾比较严重,那楼主可以考虑一下是不是色谱柱不合适?还有进样口温度以及分流比的调整

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  • dahua1981

    第2楼2021/10/11

    应助达人

    拖尾可以调小下分流比

    可以参考一下这篇文献

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  • 羊咩咩

    第3楼2021/10/11

    这个我们试过了,峰面积还是很小,没有文献中那么大

    dahua1981(dahua1981) 发表:拖尾可以调小下分流比可以参考一下这篇文献

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  • 羊咩咩

    第4楼2021/10/11

    拖尾在1.04左右,但是要做方法学验证,担心过不了,另外问一句,线性范围如何选择,最低点需要从定量限附近开始吗

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:目标物拖尾,楼主有没有具体的走样图谱上传一张看一下,如果拖尾不是很严重的话可以忽略,不必过分追求完美。如果拖尾比较严重,那楼主可以考虑一下是不是色谱柱不合适?还有进样口温度以及分流比的调整

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  • 羊咩咩

    第5楼2021/10/11

    这个相当于他们浓度5时候,我们峰面积21万,但是峰太丑了

    羊咩咩(Insm_f106ae70) 发表:这个我们试过了,峰面积还是很小,没有文献中那么大

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2021/10/11

    应助达人

    线性范围如果有标准的话按照标准来,如果没有标准的话那就按照方法验证定量限附近,一般线性最低点和最高点比例在20倍内最适宜,可能根据平常样品测定浓度适当放宽延展

    羊咩咩(Insm_f106ae70) 发表:拖尾在1.04左右,但是要做方法学验证,担心过不了,另外问一句,线性范围如何选择,最低点需要从定量限附近开始吗

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  • valorb

    第7楼2021/10/11

    换个色谱柱,分流比增大点,提高柱温

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  • 安平

    第8楼2021/10/11

    应助达人

    建议采用液膜厚度较大、色谱柱内径较大的色谱柱,极性色谱柱,例如WAX。

    色谱柱流量可以适度增加,分流比不建议过低。


    柱温不要太高。

    楼主详细说说色谱柱的具体情况和具体的分析条件为好。

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  • Insm_0c6d465b

    第10楼2021/10/23

    请问问题解决了吗?用plot/q 顶空进样,测出来的乙醇重复性太差了,超级拖尾

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