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求助,土壤全磷酸消解结果偏低

  • Ins_2163bac4
    2021/10/13
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 如题,用的是LY/T 1232-2015,用硝酸、高氯酸和氢氟酸消解,用了GSS系列的质控样,结果总是偏低,大概只有标示值的80%,是消解的过程不完全吗,就是按照标准的步骤,3ml硝酸、1ml高氯酸和5ml氢氟酸,然后再加5ml氢氟酸和0.5ml高氯酸

    最后用3mol/L的盐酸定容,

    我的电热板控温可能有点不太准,是根据大概的感觉,从100多度开始消解,然后再把温度升到200左右,请各位给点建议

    还有就是这份消解液测全钾又偏高,大概高了20%,做了好几次,都是这样,我是用火焰原子来检测的
  • }
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  • sdlzkw007

    第1楼2021/10/13

    应助达人

    建议有条件的话尝试一下微波消解,然后赶酸的时候再加氢氟酸和高氯酸。

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  • Ins_2163bac4

    第2楼2021/10/14

    实验室没有预算买微波消解了

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议有条件的话尝试一下微波消解,然后赶酸的时候再加氢氟酸和高氯酸。

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  • dfldxt

    第3楼2021/10/14

    赶酸的时候加氢氟酸和高氯酸,那之前要不要加这两个酸

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议有条件的话尝试一下微波消解,然后赶酸的时候再加氢氟酸和高氯酸。

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  • sdlzkw007

    第4楼2021/10/14

    应助达人

    微波消解可以使用氢氟酸,绝对禁止使用高氯酸。

    dfldxt(dfldxt) 发表: 赶酸的时候加氢氟酸和高氯酸,那之前要不要加这两个酸

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  • dfldxt

    第5楼2021/10/14

    哦,我没用过微波消解,不太清楚,那如果用电热板消解的话,还有什么可以改进的地方吗

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:微波消解可以使用氢氟酸,绝对禁止使用高氯酸。

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  • 言同学

    第6楼2021/10/14

    应助达人

    没有碱熔法的条件吗 我觉得碱熔法更好做不会偏低很多

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  • dfldxt

    第7楼2021/10/19

    酸熔法可以处理的样品量更大一些

    言同学(v3269810) 发表:没有碱熔法的条件吗 我觉得碱熔法更好做不会偏低很多

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  • 言同学

    第8楼2021/10/21

    应助达人

    为求精准我宁愿碱熔法 而且一批十来个样 消解完马上换 一天60+不是问题啊

    dfldxt(dfldxt) 发表: 酸熔法可以处理的样品量更大一些

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