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GCMS调谐氮气、氧气含量高

气质联用(GCMS)

  • 请教各位大神,本人刚刚接手GCMS(安捷伦6890N-5975B)。仪器闲置几个月后再开机,做空气和水检查,结果显示氮气、氧气含量高(比例4:1左右),且始终降不下来,最低时氮气含量62%,氧气16%。

    后堵住MS端,检查结果正常。做憋压实验,气瓶分压表能保持几个小时无变化。后更换进样口隔垫、色谱柱两端石墨隔垫、衬管O型圈,结果还是高。

    这是否说明GC端漏气了?还是载气不纯?

    另外仪器连接的捕集阱用了有10年了,但是使用频率很低,更换不超过13罐氦气,那跟捕集阱有关吗?

    问题困扰好久了,请各位大神赐教,不胜感激!

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  • JOE HUI

    第1楼2021/10/15

    应助达人

    堵住MS端正常,不排除传输线漏气,这个我们之前也遇到过,换了就好了,都可以考虑手动调谐,使用丙酮,沾在棉签上去检查可疑漏的地方,从GC端进气口开始,既然楼主进样口等排查了,那就继续排查下,进样口,柱子两段,隔垫等,。
    然后抽4个小时看看变化,无问题后抽一夜
    也不排除可能是氧捕集阱残留氮气,需在GC进样口前方气一段时间或大分流比吹一段时间。另外的可能就是气源有问题不纯。

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  • sdlzkw007

    第2楼2021/10/16

    应助达人

    传输线的螺母稍微紧一下试一下看看。

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  • 安平

    第3楼2021/10/16

    应助达人

    既然堵住ms是正常的,那么载气不良的问题需要考虑。

    首先检查色谱柱与ms的连接处是否漏气。建议用己烷喷到接口上,观测43碎片有无增加。

    其次采用不同住流量,观察氮氧信号是否有流速相关。如果是,那么基本可以确认载气不良,载气可能含有空气杂质。

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  • 佳人伴孤灯

    第4楼2021/10/16

    你这情况就是属于GC端漏气
    质谱端螺母旋紧再旋松,活化下石墨垫;往外看GC到进样口,看看是否有两通四通啥的接头,可能是接头漏气,柱子也看一下,我遇到过柱子当中断掉的,仪器也能照常走样

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  • 安平

    第5楼2021/10/18

    应助达人

    如果怀疑捕集阱存在问题,可以提高载气流量,然后再降低。重复多次之后,再次观察是否氮气信号降低。如果是,那么可能捕集阱应该更换。

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  • myoldid

    第6楼2021/10/19

    应助达人

    后堵住MS端,检查结果正常,那说明ms的侧板没有漏气,所以漏气还是来自gc和传输线接头。氮气含量62%,氧气16% 确定是有漏气,捕集肼10年没换,里面的吸附剂早已经失效需要更换了。另外可以拧松epc的气路接头,放掉管路中的氦气再接上。另外柱螺母经过高温烘烤后,会出现密封不严的情况,可以再拧一下螺母特别是传输线的。另外注意传输线的密封垫要用vg的,那种不反光,像磨砂的垫子,细的一头向柱温箱。

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