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用气相色谱仪测低分子有机酸

  • Ins_f93c141f
    2021/10/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 恳请各位老师帮忙解决我的问题!第一次做,很多不懂!气相色谱是 岛津2010plus ,色谱柱是HP5-MS. 我用纯水配置了乙酸、甲酸、柠檬酸、丁酸的单标,因为我是土壤样品我就将单标、混标与样品一起进行前处理,前处理使用的15%硫酸-甲醇提取、甲酯化,二氯甲烷萃取,最后氮吹吹干后再用二氯甲烷溶解后上机测试。然后看到单标中出现了很多很多峰(如图),我都搞不清楚哪个是我要的峰了.

    是不是因为我第一次做样,中间把样品污染的问题?是不是应该用甲醇来配置标准品?还是这种峰可以通过调程序可以改善?
  • }
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  • 程源

    第1楼2021/10/17

    应助达人

    FFAP主要特点是能够用于分析有机酸、游离脂肪酸或者用于一些需要定量分析的微量酸样品。这一固定相经过改性后具有很强的惰性,适合用于分析溶于水的有机酸,碳原子数高达的脂肪酸也可以用此柱进行分析,而不用费时费钱的衍生化处理。柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样时
    色谱柱被毁坏,操作温度在到之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以使用溶剂冲洗,延长其寿命。
    用于乳制品中游离脂肪酸的Agilent J&W CP-FFAP CB 一次运行即可分离 C2–C24 酸,无需衍生化,可节省时间。这款色谱柱耐水耐溶剂,经过化学键合,使用寿命长

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  • mingxiaoyan

    第2楼2021/10/17

    不排除中间样品污染的可能,这应该主要是衍生化过程引入外来物质造成的,反应存在不充分的可能,即使充分反应,也会导致体系中多出了其它物质,进而导致体系色谱图比较复杂。
    用甲醇来配制标准品不一定能解决问题,可能会比水好点,这种情况调节程序解决不了,如果通过合适萃取溶剂尽可能的排除干扰物质更可行。

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  • hujiangtao

    第3楼2021/10/17

    应助达人

    有机酸离子色谱更合适

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  • yifan1117

    第4楼2021/10/17

    有机酸不太好分析的。

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  • xiaoheihei

    第5楼2021/10/17

    应助达人

    说不清是步骤自身代入的杂质还是溶剂自身杂质很多,溶剂峰后基线杂峰很多,是不是二氯甲烷带来的?空白样品做了没?查文献土壤与食品有机酸气相FFAP柱子或者有机酸专用柱子做有机酸较好,或者脂肪酸甲酯好好一些,或者用HPLC也不错。你可以查查文献。

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  • zyl3367898

    第6楼2021/10/17

    应助达人

    做试剂空白了吗?试剂空白是否也有这么多杂峰。

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  • 安平

    第7楼2021/10/17

    应助达人

    样品处理步骤较多,建议每一步进行考察。

    首先确保溶剂正常,运行溶剂空白,观察是否存在鬼峰。如果有,建议更换溶剂。包括水和二氯甲烷、甲醇等。

    乙酸丁酸是可以直接进样的,但是柠檬酸和甲酸不可以直接进样和使用fid检测器。

    有可能是衍生不成功的问题。

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  • zyl3367898

    第8楼2021/10/19

    应助达人

    二氯甲烷进样后,基线会高些,这些都试过了吗?

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