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HJ1154的吸收液峰出峰会干扰目标物

  • Insm_2469b824
    2021/10/20
  • 私聊

气体分析

  • 如图,按标准做,DNPH的峰(绿色),出峰会干扰到醛酮的目标物,求大佬帮帮忙
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/10/20

    应助达人

    标准中9.1.2 图3 醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序

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  • 仪器小兵

    第2楼2021/10/20

    洗脱程序是按照标准来做的,做了很久了,我是乙腈水二元体系做的,按照附录C的程序做的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准中9.1.2 图3 醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序

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  • 仪器小兵

    第3楼2021/10/20

    标准中图3是按照三元体系做的,是不是二元的做不出,有人用二元做出过吗

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准中9.1.2 图3 醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/10/20

    应助达人

    我做过dnph吸附管做醛酮,不是吸收液,不过原理啥的都一样。用的是乙腈和水二元体系,测出来DNPH并未对目标物造成干扰,

    仪器小兵(Insm_2469b824) 发表:标准中图3是按照三元体系做的,是不是二元的做不出,有人用二元做出过吗

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2021/10/20

    应助达人



    参数

    条件

    色谱柱

    Agilent ZorBAX SB-C18, 4.6 mm × 250 mm × 5 μm

    流动相

    A 乙腈,B

    进样体积

    20 μL

    流速

    1.0 mL/min

    紫外检测波长

    360nm







    步骤

    步骤

    停留时间(min)

    流速

    (mL/min)

    A%(乙腈)

    B%( )

    0

    Equil

    1

    1

    60

    40

    1

    Run

    20.00

    1

    60

    40

    2

    Run

    10.00

    1

    100

    0

    3

    Run

    2

    1

    100

    0

    4

    Run

    0.5

    1

    60

    40

    5

    Wash

    5

    1

    60

    40


    仪器小兵(Insm_2469b824) 发表:标准中图3是按照三元体系做的,是不是二元的做不出,有人用二元做出过吗

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  • 仪器小兵

    第6楼2021/10/20

    这个里面溶剂峰是在4分钟么

    通标小菜鸟(v3141805) 发表: 参数 条件 色谱柱 Agilent ZorBAX SB-C18, 4.6 mm × 250 mm × 5 μm 流动相 A 乙腈,B 水 进样体积 20 μL 流速 1.0 mL/min 紫外检测波长 360nm 步骤 步骤 停留时间(min) 流速 (mL/min) A%(乙腈) B%( 水) 0 Equil 1 1 60 40 1 Run 20.00 1 60 40 2 Run 10.00 1 100 0 3 Run 2 1 100 0 4 Run 0.5 1 60 40 5 Wash 5 1 60 40

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  • 仪器小兵

    第7楼2021/10/20

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:

    参数

    条件

    色谱柱

    Agilent ZorBAX SB-C18, 4.6 mm × 250 mm × 5 μm

    流动相

    A 乙腈,B

    进样体积

    20 μL

    流速

    1.0 mL/min

    紫外检测波长

    360nm







    步骤

    步骤

    停留时间(min)

    流速

    (mL/min)

    A%(乙腈)

    B%( )

    0

    Equil

    1

    1

    60

    40

    1

    Run

    20.00

    1

    60

    40

    2

    Run

    10.00

    1

    100

    0

    3

    Run

    2

    1

    100

    0

    4

    Run

    0.5

    1

    60

    40

    5

    Wash

    5

    1

    60

    40


    我做标准溶液出峰也是这样的,但是就是DNPH的吸收液的峰会很大,你这个图上看不到DNPH的峰,感觉柱子一样,条件也一样,怎么就差这么大呢,按理来说,你用吸附管里面也应该有DNPH的,乙腈解吸后,但是怎么就没有这个峰呢

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  • 仪器小兵

    第8楼2021/11/03

    能加一下微信吗

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准中9.1.2 图3 醛 酮类化合物标准溶液成腙反应后的标准色谱图,里面可以看到DNPH出峰时间很早,第一个就出来了,并没有像楼主谱图上的干扰到了目标峰。楼主确定所有条件都和标准上一样吗?包括色谱柱,流动相组成,还有洗脱程序等,如果按照标准上的不可能会出峰时间差那么多,建议楼主看一下标准上的条件,对一下,特别是洗脱程序

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