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铬酸钡光度法--测硫酸盐浓度(标线做不出来,空白吸光度很大)

  • pengf_huo灬
    2021/10/22
  • 私聊

水质分析

  • 我用的慢速定性滤纸过滤的,但是发现好像有浑浊。(这个浑浊我也说不来是什么样的,但是总感觉是有)

    有没有大佬有浑浊的照片分享下?为什么会产生浑浊呢?

    我最终的样品出来只有两个9,而且空白吸光度很大。不明白哪里出了差错。

    有没有大佬能分享下自己做出的曲线呢?

    如有回复,万分感谢!!



  • }
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/10/22

    可以参考:铬酸钡分光光度法注意事项
    本方法的要点是:

    (1)铬酸钡悬浊液的制备,必须洗至无铬酸根离子和钡离子,这一点至关重要,否则,你的结果或者是偏高,或者是偏低,甚至测不出来。

    你不要老记着标准中要洗几次的步骤,关键是洗干净,要有检验:滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。否则,继续洗。

    (2)铬酸钡悬浊液与硫酸根试液(标液)反应时,务必在强酸性条件,以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应(从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根,在酸性为重铬酸根);如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应,因为是沉淀转化反应,可能反应不完全,使结果偏低。

    (3)在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡,反应完全后,务必要用氨水调至碱性(一般PH值10左右后,再加氨,PH变化不大了,因为构成了缓冲溶液),才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡,它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡,

    对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根,刚好对应于硫酸根的量(因为相当于:

    铬酸钡+硫酸根—硫酸钡+铬酸根)。如果仅调整到微酸性,或近中性,则有一部分铬酸钡还没有沉淀,其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中,测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡,铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系,我可以给你计算出不同PH值下,会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了,可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L (定量分析中一般认为溶解量在这个值以下,可视为不溶解)时,应该控制的PH值。

    氨性的空白液仍为黄色,原因有二:一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净!(悬浊液静置后清液有黄色);二是你用氨水调整PH值时,就没有调到微碱性,而是微酸性,因此,有少量铬酸钡溶解了,方法的要求:

    氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实,这个实验中,各个步骤都可以检验一下PH值的。

    下面对标准中的步骤要点追加说明:

    3.1铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2

    4.44g氯化钡(BaCb?2出0),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
    要点:沉淀要洗至无钡离子和铬酸根离子,方法在上帖已述。

    6.1分取50mL水样,置于150mL锥形瓶中。

    6.2 另取150mL 锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、

    8.00及10.00mL硫酸根标准溶液(3.4),加蒸馏水至50mL。要点:略

    6.3向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。

    要点:加入盐酸后,溶液务必呈酸性(PH=<1),(加热煮沸除碳酸根、亚硫酸根、硫离子,因为在酸性条件下,铬酸钡溶解生成的铬酸根,变重铬酸钾根后,会还原亚硫酸根和硫离子自身变成三价铬离子,导致溶液中有过多的钡离子,虽

    然硫酸根能沉淀完全,但到后续氨性条件下,本应释放出的铬酸根又部分复合成铬酸钡,使测定结果偏低,此外,较多的碳酸根也会缓慢地少量地转化铬酸钡,释放出铬酸根来,又使结果偏高。不同干扰离子产生不同的干扰结果,最后结果晕了,你也晕了),加入悬浊液后,溶液应该呈较深的橙色,以保证铬酸钡全部溶解,不溶部分为白色硫酸钡。反应的PH<2,就一定能满足此条件。铬酸钡全

    溶解条件下,能够保证硫酸根完全沉淀(因为有过量的钡离子存在,有同离子效

    应,很低浓度的硫酸根都可以沉淀完全)

    6.4取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水(3.2)至呈柠檬黄色,再多加2滴。

    要点:这一步关键是溶液PH值应控制在偏碱条件,以保证未与硫酸根反应的钡离子重新、完全生成铬酸钡,此时的PH值控制至关重要。你调到所谓柠檬黄色时,可以用PH试纸检验溶液,在9-10方可。其实,氨水多加也不会有坏处的,只会沉淀得更完全,你放心加吧。

    6.5待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内(如滤液

    浑浊,应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。

    6.6在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。

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  • pengf_huo灬

    第2楼2021/10/22

    1. “沉淀要洗至无钡离子和铬酸根离子,滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。”

    这里有没有推荐的铬酸钾和氯化钡溶液的浓度呢?

    2. “铬酸钡悬浊液与硫酸根试液(标液)反应时,务必在强酸性条件”

    标准中说加1 ml 2.5mol/L的盐酸,能不能达到这个强酸条件呢?

    3. “在6.3向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。”

    我在加热2.5 mL铬酸钡悬浊液后,低浓度的溶液(如加入0,0.25,1,2,4,6 ml的标准溶液)会呈现橙色,但是高浓度的溶液(如加入8,10 ml的标准溶液)好像还是偏柠檬黄?这个是否正常?

    4. 在测吸光度的时候,我发现比色皿会出现分层,下层颜色重,上层较浅,这个是否正常?是不是需要混匀?

    万分感谢!!!非常感谢!!!

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以参考:铬酸钡分光光度法注意事项
    本方法的要点是:

    (1)铬酸钡悬浊液的制备,必须洗至无铬酸根离子和钡离子,这一点至关重要,否则,你的结果或者是偏高,或者是偏低,甚至测不出来。

    你不要老记着标准中要洗几次的步骤,关键是洗干净,要有检验:滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。否则,继续洗。

    (2)铬酸钡悬浊液与硫酸根试液(标液)反应时,务必在强酸性条件,以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应(从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根,在酸性为重铬酸根);如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应,因为是沉淀转化反应,可能反应不完全,使结果偏低。

    (3)在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡,反应完全后,务必要用氨水调至碱性(一般PH值10左右后,再加氨,PH变化不大了,因为构成了缓冲溶液),才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡,它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡,

    对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根,刚好对应于硫酸根的量(因为相当于:

    铬酸钡+硫酸根—硫酸钡+铬酸根)。如果仅调整到微酸性,或近中性,则有一部分铬酸钡还没有沉淀,其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中,测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡,铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系,我可以给你计算出不同PH值下,会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了,可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L (定量分析中一般认为溶解量在这个值以下,可视为不溶解)时,应该控制的PH值。

    氨性的空白液仍为黄色,原因有二:一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净!(悬浊液静置后清液有黄色);二是你用氨水调整PH值时,就没有调到微碱性,而是微酸性,因此,有少量铬酸钡溶解了,方法的要求:

    氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实,这个实验中,各个步骤都可以检验一下PH值的。

    下面对标准中的步骤要点追加说明:

    3.1铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2

    4.44g氯化钡(BaCb?2出0),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
    要点:沉淀要洗至无钡离子和铬酸根离子,方法在上帖已述。

    6.1分取50mL水样,置于150mL锥形瓶中。

    6.2 另取150mL 锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、

    8.00及10.00mL硫酸根标准溶液(3.4),加蒸馏水至50mL。要点:略

    6.3向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。

    要点:加入盐酸后,溶液务必呈酸性(PH=<1),(加热煮沸除碳酸根、亚硫酸根、硫离子,因为在酸性条件下,铬酸钡溶解生成的铬酸根,变重铬酸钾根后,会还原亚硫酸根和硫离子自身变成三价铬离子,导致溶液中有过多的钡离子,虽

    然硫酸根能沉淀完全,但到后续氨性条件下,本应释放出的铬酸根又部分复合成铬酸钡,使测定结果偏低,此外,较多的碳酸根也会缓慢地少量地转化铬酸钡,释放出铬酸根来,又使结果偏高。不同干扰离子产生不同的干扰结果,最后结果晕了,你也晕了),加入悬浊液后,溶液应该呈较深的橙色,以保证铬酸钡全部溶解,不溶部分为白色硫酸钡。反应的PH<2,就一定能满足此条件。铬酸钡全

    溶解条件下,能够保证硫酸根完全沉淀(因为有过量的钡离子存在,有同离子效

    应,很低浓度的硫酸根都可以沉淀完全)

    6.4取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水(3.2)至呈柠檬黄色,再多加2滴。

    要点:这一步关键是溶液PH值应控制在偏碱条件,以保证未与硫酸根反应的钡离子重新、完全生成铬酸钡,此时的PH值控制至关重要。你调到所谓柠檬黄色时,可以用PH试纸检验溶液,在9-10方可。其实,氨水多加也不会有坏处的,只会沉淀得更完全,你放心加吧。

    6.5待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内(如滤液

    浑浊,应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。

    6.6在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。

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  • mingxiaoyan

    第3楼2021/10/22

    1. “沉淀要洗至无钡离子和铬酸根离子,滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。”

    这里有没有推荐的铬酸钾和氯化钡溶液的浓度呢?
    这个标准中都有具体浓度,可不能随便改

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  • mingxiaoyan

    第4楼2021/10/22

    2. “铬酸钡悬浊液与硫酸根试液(标液)反应时,务必在强酸性条件”

    标准中说加1 ml 2.5mol/L的盐酸,能不能达到这个强酸条件呢?
    够了,强酸1ml就不少了

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  • mingxiaoyan

    第5楼2021/10/22

    3. “在6.3向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。”

    我在加热2.5 mL铬酸钡悬浊液后,低浓度的溶液(如加入0,0.25,1,2,4,6 ml的标准溶液)会呈现橙色,但是高浓度的溶液(如加入8,10 ml的标准溶液)好像还是偏柠檬黄?这个是否正常?浓度高了颜色肯定会深

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  • mingxiaoyan

    第6楼2021/10/22

    4. 在测吸光度的时候,我发现比色皿会出现分层,下层颜色重,上层较浅,这个是否正常?是不是需要混匀?
    分层肯定会影响吸光度,需要混匀

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  • pengf_huo灬

    第7楼2021/10/22

    我说的铬酸钾和氯化钡浓度,是用来检验上清液是否还有铬酸根和钡离子的。不是配置铬酸钡悬浊液的??

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:1. “沉淀要洗至无钡离子和铬酸根离子,滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。”这里有没有推荐的铬酸钾和氯化钡溶液的浓度呢?这个标准中都有具体浓度,可不能随便改

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  • mingxiaoyan

    第8楼2021/10/22

    这个没有要求,浓度大点无所谓

    pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:我说的铬酸钾和氯化钡浓度,是用来检验上清液是否还有铬酸根和钡离子的。不是配置铬酸钡悬浊液的??

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  • pengf_huo灬

    第9楼2021/10/22

    好的,再次感谢您的回复!!!

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:这个没有要求,浓度大点无所谓

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  • pengf_huo灬

    第10楼2021/10/22

    倾倒的上清液很是透明的吗?
    还是说像我这样,浑浊,有少量悬浮物,看着发黄

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:这个没有要求,浓度大点无所谓

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