人参含量测定

xiaoxiao523

2021/10/29

私聊

中药/天然药检测

人参含量测定
小记：新来的样品让新进人员操作，发现样品结果平行性较差，发现几个地方需要注意一下。

1.1 材料与仪器

液相色谱仪（LC-20AD，日本岛津），安捷伦Zorbax SB C18色谱柱(250 mm*

4.6 μm*5 μm)，超声波提取器（江苏昆山）；ME204电子天平（万分之一）；AUW220D电子天平（十万分之一）；人参药材（客户提供）；三氯甲烷，甲醇（分析纯）。

2 方法

2.1 色谱分析条件

检测器：紫外检测器；色谱柱：Zorbax SB C18色谱柱(250 mm*4.6 μm*5 μm)；进样量：10.0μL。流动相以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度如下表：

2.2 样品溶液制备

参照中国药典一部人参项下测定

取人参药材粉末（过四号筛）约1 g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50 mL，密塞，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz） 30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25 mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

注：1）人参操作相对比较复杂，加入三氯甲烷除杂，可以先浸泡一个小时，把样品泡均匀，再去索氏提取除杂。

2）连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中，滤纸挥干后尽量把没有粘到粉末的滤纸剪去，这样提取过程中样品提取完全，结果平行性较好。