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流动相平衡没有待测物峰,进空白溶剂有待测物峰出现

  • Ins_1183eb61
    2021/11/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津液相LC-2010AHT型号,如图,进的样是空白溶剂(纯甲醇),流动相比例是50:50甲醇-0.2%乙酸水。连续进了三针,在23分钟左右都会出现一个峰,我确定这个峰就是我要的待测药物的峰。我也试过跑空白血浆,在相同流动相添加下,也会在23分钟左右出峰。之前试过用纯甲醇冲过20倍柱体积,也试过先用高比例水冲再用高甲醇冲,还是存在这个问题。请问各位大佬,是什么原因导致的,我改怎么做
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  • 遗忘曲线

    第1楼2021/11/02

    残留或者运行时间不够

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  • 叮叮当当

    第2楼2021/11/03

    应助达人

    可能为以下原因:流动相污染,样品制备过程中污染,系统污染,色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净,流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂,必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂,从后往前依次拆除系统的各个组件,查找原因。色谱柱污染的话可反冲,清洗筛板等,具体要咨询各家的应用工程师。

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  • dadgoh

    第3楼2021/11/03

    应助达人

    清洗进样座,更换进样垫试试。

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  • 安平

    第4楼2021/11/03

    应助达人

    进样一下流动相试试看,不要进样洗脱能力更强的溶剂。


    如果进样流动相无鬼峰,
    问题有可能有流动相有关。

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  • 有水有渝

    第5楼2021/11/03

    应助达人

    是自动进样器的吗,可以不进样(或进样0),只采集数据看看有没有这个峰,重新配制一下空白看看,把流动相也重新配制下,或者把乙酸去掉,然后用流动相进样,看看是不是还有峰,如果还有峰可能是进样器污染了,排气清洗一下

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  • Ins_1183eb61

    第6楼2021/11/04

    不进样(空白)无峰,进空白就有峰

    有水有渝(xky0230699) 发表:是自动进样器的吗,可以不进样(或进样0),只采集数据看看有没有这个峰,重新配制一下空白看看,把流动相也重新配制下,或者把乙酸去掉,然后用流动相进样,看看是不是还有峰,如果还有峰可能是进样器污染了,排气清洗一下

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  • dadgoh

    第7楼2021/11/04

    应助达人

    不是进样座残留就是进样流通阀残留,逐一排除一下。

    Ins_1183eb61(Ins_1183eb61) 发表:不进样(空白)无峰,进空白就有峰

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