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液相测定醋酸

  • Ins_959c8fab
    2021/11/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 新手第一次做液相,测定醋酸含量,流动相甲醇:纯水20:80,检测波长210,为什么基线往上飘,还有那么多杂峰呢,这是标准品,按理没那么多峰呐!是我用的流动相不对吗,求各位大神指点!

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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/11/02

    如果能保证标品没问题,那可能是流动相和试剂不纯造成的

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  • mingxiaoyan

    第2楼2021/11/02

    看不到图,如果一直飘的话也可能是流通池污染了

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  • sdlzkw007

    第3楼2021/11/02

    应助达人

    请问一下你测试的样品基质是什么?单纯测试乙酸有点儿费劲,可以参考一下离子色谱的方法,含有盐的流动相有助于分离和峰形改善。

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  • 次元之暗面

    第4楼2021/11/03

    甲醇是新开的色谱纯吧

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  • 叮叮当当

    第5楼2021/11/03

    应助达人

    1.柱温的影响
    2. 流动相污染或不均匀
    流动相的污染或者不均匀会导致基线的升高,采用HPLC级别的溶剂或者高纯度的盐或添加剂,并对流动相进行脱气可以解决流动相不均匀导致的基线漂移问题。
    3. 检测器流通池污染或有气泡检测器流通池的污染
    采用极性强的溶剂(比如甲醇)对检测池进行冲洗,如有必要,用1N浓度的稀硝酸进行冲洗,特别需要提示的是,采用稀硝酸进行冲洗的时候不要接PEEK接头,也不要采用盐酸进行冲洗;
    4. 检测器出口管线拧得过紧
    这会导致检测池的背压太高,导致检测池可能产生裂纹,从而导致基线的升高.
    5. 流动相混合的问题或流速的变化
    检查色谱泵工作是否正常
    6. 色谱柱平衡不充分
    7.样品物质的强保留属性
    导致峰的严重展宽,从而表现为基线的抬升注意这里的表述,表现为基线的抬升,实际上是被测组份的强保留,这里的基线漂移实际上是检测组分的缓慢洗脱。
    8.检测器设置错误

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  • 有水有渝

    第6楼2021/11/03

    应助达人

    楼主能否把完整方法发一下,标准品是怎么配制的?出峰是不是很快,估计5%甲醇就够了,参考一下国家标准:GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定

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  • Insm_b8f05e3

    第7楼2021/11/12

    平衡半个小时再进样

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  • Ins_959c8fab

    第8楼2021/11/15

    乙酸的峰是最前边那个,大概6分钟左右出来的,后边的这些是什么原因呢,感谢您的回答

    mingxiaoyan(mingxiaoyan)发表:看不到图,如果一直飘的话也可能是流通池污染了

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  • Ins_959c8fab

    第9楼2021/11/15

    标准品是用超纯水稀释到800微克每毫升,大概6分钟左右出峰

    有水有渝(xky0230699)发表: 楼主能否把完整方法发一下,标准品是怎么配制的?出峰是不是很快,估计5%甲醇就够了,参考一下国家标准:GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定

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