土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法

深蓝

2021/11/09
Science

私聊

气质联用（GCMS）

1、方法依据

《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》HJ 1023-2019

2、方法原理

土壤和沉积物中的有机磷类和拟虫菊酯类农药，用正己烷/丙酮混合溶剂提取，提取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

3、实验室人员基本情况

表1 参加方法验证人员的基本情况

姓名	职务或职称	专业	从事相关分析工作年限
***	***	***	***
***	***	***	***
***	***	***	***
***	***	***	***

4、仪器和设备

表2 仪器设备基本情况

仪器名称	规格型号	出厂编号	性能情况（检定/校准）	备注
气相色谱-质谱联用仪	GCMS-QP2010SE	******	校准	/
索氏提取器	/	/	/	/
旋转蒸发仪	RE-52AA	******	/	/

5、试剂和材料

表3 使用试剂、标液及溶剂基本情况

名称	生产厂家	规格/浓度	标准要求	是否符合
丙酮	天津市永大化学试剂有限公司	500ml	农残级	符合
正己烷	科密欧	500mL/色谱纯	农残级	符合
19种有机磷	ANPEL	100ug/ml	/	/
18种有机磷	ANPEL	100ug/ml	/	/
二氯甲烷中生物烯丙菊酯	坛墨	500ug/ml	/	/
二氯甲烷中9种菊酯类混标	坛墨	500ug/ml	/	/
多环芳烃内标	ACC	2000ug/ml	/	/
甲苯	ACC	4000ug/ml	/	/
乙腈	默克	32.04g/mol	/	/
无水硫酸钠	风船	优级纯	优级纯	符合

6、环境条件

表4 环境条件基本情况

验证日期	温度（℃）	湿度（%）	是否满足方法要求
2020..	25	20	是
2020..	24	20	是
2020..	23	20	是

7、样品

7.1样品采集与保存

采集1kg左右土壤样品，装入洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、冷藏。运至实验室后，若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过7d；-18℃以下避光冷冻保存，有机磷类农药保存时间不超过7d，拟除虫菊酯类农药保存时间不超过30d。

7.2水分的测定

具盖容器和盖子（105±5）℃下烘干1h，稍冷，盖好盖子置于干燥器中至少冷却45min，测定带盖容器的质量m₀，精确到0.01g。用样品勺将30~40g新鲜土壤试样转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量m₁，精确到0.01g。取下容器盖，将容器与风干土壤试样一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖，置于干燥器至少冷却45min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量m₂，精确到0.01g。

7. 3试样的制备

7. 3.1样品准备

除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），将样品完全混匀。同时称取10g（精确到0.01 g）的样品。土壤样品一份用于干物质含量的测定，另一份用于提取。使用索氏提取时，加入一定量的无水硫酸钠将样品干燥搅匀成流砂状，备用。

7. 3.2提取

索氏提取：将制备好的土壤样品全部转移入索氏提取套筒，小心置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入200 ml正己烷-丙酮混合溶剂提取8 h，回流速度控制在每小时4次~6次。待冷却后，将提取液浓缩定容至5mL，待净化。

7.3.3 固相萃取柱净化

将提取液继续浓缩至1.0ml用于固相萃取柱净化。在石墨化炭黑固相萃取柱中加入1g无水硫酸钠，在下面串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱。使用前用4ml甲苯-乙腈混合液（1+3）预淋洗串联柱。转移样品至净化柱上，用25ml甲苯-乙腈混合液淋洗。收集的淋洗液浓缩至1ml以下，加入10.0μL内标溶液，定容至1.0ml，待分析。

8、分析步骤

8.1校准曲线配制

8.1.1 拟除虫菊酯类曲线的配制

曲线配制：取5个1mL棕色容量瓶，分别加入拟除虫菊酯类标液（500μg/ml）20μL、30μL、40μL、50μL、60μL及内标（4000μg/ml）3μL，用正己烷定容得到5个浓度点的标准系列。浓度分别为10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml、25μg/ml、30μg/ml。内标质量浓度为12μg/ml。

8.1.2有机磷类准曲线的配制

曲线配制：取5个1mL棕色容量瓶，分别加入有机磷类标液（100μg/ml）50μL、80μL、120μL、150μL、200μL及内标（4000μg/ml）3μL，用正己烷定容，得到5个浓度点的标准系列。浓度分别为5μg/ml、8μg/ml、12μg/ml、15μg/ml、20μg/ml。内标质量浓度为12μg/ml。

从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物浓度和内标化合物浓度比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值，与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，绘制校准曲线。

8.2仪器条件

8.2.1气相色谱条件

进样口温度：280℃；载气：氦气；升温程序：50℃（2min）→15℃/min→280℃

色谱柱信息：SH-Rxi-5Sil MS 30m×0.25mm×0.25μm

8.2.2质谱参考条件

扫描方式：全扫描；扫描范围：35-500amu；离子源温度：280℃。

9、结果计算

土壤中半挥发性有机物的计算结果按式（1）计算：

式中： C——样品中目标化合物的浓度，mg/kg；

C_J——由校准曲线上计算得出目标化合物的质量浓度，ug/mL；

V₂——试样定容体积，mL；

m——土壤试样的质量，g；

n——稀释倍数；

W_dm——干物质含量，%。

沉积物中半挥发性有机物的计算结果按式（2）计算：

式中： C——样品中目标化合物的浓度，mg/kg；

C_J——由校准曲线上计算得出目标化合物的质量浓度，ug/mL；

V₂——试样定容体积，mL；

m——土壤试样的质量，g；

n——稀释倍数；

W_H2O——含水率，%。

10、检出限验证

取样品（样品编号为******）7份，每份10g，分别加入有机磷类标液（100μg/ml）20μL，加入拟除虫菊酯类标液（500μg/ml）25ul，按样品前处理方式处理后上机分析，计算样品结果的标准偏差。

检出限按下式计算：

MDL=t_{（n-1,0.99）}×S

式中：S——对同一样品的浓度测试的标准偏差；

t——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧），n为7次时，t=3.143；

MDL——方法检出限。

表5 检出限验证结果

/	单位：ug								检出限，单位：mg/kg（mg/kg）		是否符合
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平行7	S	MDL	标准要求	是否符合
敌敌畏	1.748	1.883	1.841	1.770	1.781	1.809	1.783	0.0429	0.01	0.3	符合
速灭磷	1.619	1.784	1.779	1.762	1.804	1.784	1.812	0.0609	0.02	0.4	符合
虫线磷	1.637	1.689	1.706	1.702	1.722	1.719	1.704	0.0265	0.01	0.5	符合
内吸磷-S	1.515	1.639	1.687	1.626	1.700	1.657	1.636	0.0559	0.02	0.3	符合
治螟磷	1.524	1.560	1.573	1.586	1.608	1.547	1.665	0.0426	0.01	0.2	符合
内吸磷-O	1.261	1.253	1.344	1.424	1.420	1.378	1.295	0.0663	0.02	0.3	符合
灭克磷	1.638	1.657	1.671	1.627	1.672	1.679	1.654	0.0176	0.01	0.2	符合
甲拌磷	1.520	1.625	1.638	1.647	1.645	1.616	1.621	0.0407	0.01	0.4	符合
二嗪农	1.613	1.705	1.572	1.685	1.708	1.634	1.604	0.0497	0.02	0.3	符合
乙拌磷	1.566	1.624	1.555	1.629	1.626	1.567	1.553	0.0331	0.01	0.3	符合
乐果	1.517	1.652	1.420	1.697	1.643	1.555	1.716	0.0991	0.03	0.6	符合
皮蝇磷	1.661	1.752	1.612	1.733	1.752	1.697	1.701	0.0475	0.01	0.2	符合
毒死蜱	1.645	1.753	1.589	1.708	1.742	1.677	1.613	0.0583	0.02	0.2	符合
毒壤磷	1.637	1.757	1.575	1.727	1.669	1.677	1.689	0.0549	0.02	0.2	符合
倍硫磷	1.638	1.665	1.631	1.646	1.746	1.679	1.648	0.0364	0.01	0.2	符合
马拉硫磷	1.413	1.489	1.449	1.509	1.565	1.499	1.546	0.0487	0.02	0.3	符合
对硫磷	1.341	1.440	1.306	1.350	1.445	1.401	1.379	0.0481	0.02	0.4	符合
育畜磷	1.295	1.343	1.367	1.385	1.453	1.402	1.409	0.0470	0.01	0.6	符合
甲拌磷砜	1.710	1.737	1.568	1.553	1.600	1.518	1.723	0.0843	0.03	0.3	符合
甲基对硫磷	1.316	1.485	1.334	1.389	1.425	1.350	1.405	0.0542	0.02	0.3	符合
安硫磷	1.431	1.512	1.449	1.532	1.553	1.538	1.528	0.0436	0.01	0.6	符合
粉锈宁	1.693	1.765	1.637	1.736	1.697	1.656	1.644	0.0445	0.01	0.3	符合
灭芽磷	1.722	1.683	1.796	1.742	1.791	1.910	1.788	0.0670	0.02	0.4	符合
氟虫腈	1.314	1.324	1.330	1.119	1.256	1.383	1.161	0.0895	0.03	0.3	符合
丙硫磷	1.735	1.672	1.686	1.748	1.721	1.879	1.715	0.0631	0.02	0.2	符合
脱叶亚磷	2.291	1.954	2.103	1.940	2.240	2.296	3.627	0.5392	0.17	0.4	符合
杀虫畏	1.752	1.655	1.646	1.768	1.697	1.969	1.745	0.1007	0.03	0.3	符合
地胺磷	1.320	1.475	1.327	1.296	1.253	1.497	1.204	0.1010	0.03	0.4	符合
三硫磷	1.616	1.509	1.628	1.601	1.649	1.800	1.616	0.0803	0.03	0.3	符合
增效醚	1.764	1.642	1.754	1.756	1.794	2.032	1.723	0.1118	0.04	0.3	符合
丰索磷	1.052	1.123	1.034	1.216	1.148	1.114	1.162	0.0583	0.02	0.4	符合
倍硫磷砜	1.577	1.484	1.657	1.841	1.605	2.069	1.729	0.1809	0.06	0.3	符合
硫丹硫酸酯	1.824	1.709	1.749	1.791	1.870	1.926	1.771	0.0686	0.02	0.3	符合
溴苯磷	1.792	1.670	1.816	1.811	1.788	2.005	1.821	0.0914	0.03	0.3	符合
苯硫磷	1.506	1.456	1.520	1.524	1.603	1.720	1.613	0.0818	0.03	0.4	符合
溴螨酯	1.738	1.659	1.724	1.740	1.732	1.934	1.766	0.0787	0.02	0.3	符合
吡唑硫磷	1.777	1.791	1.866	1.910	1.938	2.144	2.002	0.1179	0.04	0.3	符合
蝇毒磷	2.115	1.674	2.176	2.183	2.302	2.499	2.415	0.2480	0.08	0.4	符合
反式丙烯菊酯	13.219	12.486	13.106	13.001	13.166	14.314	13.127	0.5079	0.16	0.2	符合
联苯菊酯	12.590	12.026	12.244	12.381	12.311	13.713	12.039	0.5381	0.17	0.2	符合
胺菊酯	12.691	12.033	12.395	10.887	12.597	12.077	12.109	0.5553	0.17	0.2	符合
甲氰菊酯	12.468	11.564	11.980	11.897	11.978	13.279	11.772	0.5322	0.17	0.2	符合
除虫菊酯	14.967	14.004	14.462	15.665	14.909	16.115	14.909	0.6530	0.21	0.8	符合
氯菊酯	12.535	11.403	12.196	11.892	12.153	13.362	11.829	0.5772	0.18	0.2	符合
顺式氯氟氰菊酯	12.043	10.885	12.360	11.780	11.834	12.866	12.391	0.5794	0.18	0.2	符合
氯氰菊酯	12.244	11.368	12.001	11.762	11.914	13.258	10.984	0.6662	0.21	0.5	符合
氰戊菊酯	12.258	11.525	11.829	10.542	11.992	13.115	11.916	0.7172	0.23	0.4	符合
溴氰菊酯	12.014	11.080	12.464	11.903	12.144	12.750	11.596	0.5095	0.16	0.8	符合

11、精密度验证

取样品（样品编号为******）6份，每份10g，分别加入有机磷类标液（100μg/ml）60μL，加入拟除虫菊酯类标液（500μg/ml）40ul，按样品前处理方式处理后上机分析，计算样品结果的相对标准偏差。

平均值、标准偏差和相对标准偏差按公式（3）、（4）和（5）计算：

式中：x_k——对同一样品的浓度进行的第k次测试结果；

——对同一样品的浓度测试的平均值；

S——对同一样品的浓度测试的标准偏差；

RSD——对同一样品的浓度测试的相对标准偏差。

表6 精密度验证结果

物质名称	测定结果（ug）						相对标准偏差（%）	标准要求（%）	是否符合
物质名称	1	2	3	4	5	6	相对标准偏差（%）	标准要求（%）	是否符合
敌敌畏	4.840	4.805	5.119	4.813	5.019	5.877	7.4	≤30	符合
速灭磷	4.703	4.784	5.058	4.684	5.123	5.833	7.9	≤30	符合
虫线磷	4.637	4.745	4.822	4.529	4.846	5.611	7.2	≤30	符合
内吸磷-S	4.472	4.572	4.725	4.414	4.879	5.472	7.5	≤30	符合
治螟磷	4.554	4.588	4.870	4.540	4.859	5.559	7.3	≤30	符合
内吸磷-O	4.121	3.939	4.076	3.849	4.273	4.689	6.6	≤30	符合
灭克磷	4.600	4.703	4.818	4.579	5.056	5.772	8.4	≤30	符合
甲拌磷	4.561	4.616	4.807	4.486	4.782	5.501	7.0	≤30	符合
二嗪农	4.913	4.809	4.834	5.047	4.618	5.394	4.9	≤30	符合
乙拌磷	4.729	4.632	4.883	4.908	4.578	5.376	5.4	≤30	符合
乐果	4.348	4.855	5.038	5.196	4.188	5.720	10.5	≤30	符合
皮蝇磷	5.047	4.851	5.120	5.212	4.772	5.646	5.6	≤30	符合
毒死蜱	4.994	4.758	5.059	5.022	4.725	5.689	6.3	≤30	符合
毒壤磷	4.905	4.716	5.014	4.953	4.668	5.488	5.4	≤30	符合
倍硫磷	4.837	4.861	4.932	4.943	4.630	5.576	5.9	≤30	符合
马拉硫磷	4.917	4.756	4.881	5.122	4.640	5.416	5.1	≤30	符合
对硫磷	3.998	4.282	4.475	4.446	4.325	5.048	7.2	≤30	符合
育畜磷	4.502	4.400	4.621	4.640	4.466	5.105	5.0	≤30	符合
甲拌磷砜	4.930	4.454	5.142	5.009	4.606	5.582	7.4	≤30	符合
甲基对硫磷	4.216	4.268	4.487	4.664	4.253	4.980	6.1	≤30	符合
安硫磷	4.678	4.608	4.742	4.870	4.575	5.375	5.6	≤30	符合
粉锈宁	5.066	4.902	5.006	5.047	4.782	5.536	4.7	≤30	符合
灭芽磷	5.145	5.019	4.960	4.994	5.306	6.136	7.8	≤30	符合
氟虫腈	3.447	3.488	3.360	3.632	3.689	4.391	9.3	≤30	符合
丙硫磷	5.246	5.005	5.084	4.949	5.111	6.028	7.0	≤30	符合
脱叶亚磷	5.808	5.660	6.305	6.748	6.526	7.597	10.0	≤30	符合
杀虫畏	4.807	4.926	4.870	4.877	5.179	5.925	7.6	≤30	符合
地胺磷	4.589	4.429	4.474	4.508	5.238	5.406	8.2	≤30	符合
三硫磷	4.955	4.884	4.805	4.803	5.135	5.857	7.3	≤30	符合
增效醚	5.259	5.074	5.091	4.899	5.487	6.104	7.4	≤30	符合
丰索磷	4.031	4.000	3.982	4.124	4.214	5.014	8.5	≤30	符合
倍硫磷砜	5.170	5.079	5.056	4.994	5.113	6.270	8.4	≤30	符合
硫丹硫酸酯	5.005	5.083	4.938	4.871	5.101	6.104	8.1	≤30	符合
溴苯磷	5.081	5.349	5.130	5.337	5.569	6.219	7.0	≤30	符合
苯硫磷	4.549	4.691	4.680	4.809	5.148	5.926	9.4	≤30	符合
溴螨酯	5.082	5.111	4.929	4.958	5.249	6.202	8.3	≤30	符合
吡唑硫磷	5.475	5.901	5.914	5.991	6.360	7.345	9.5	≤30	符合
蝇毒磷	5.749	6.160	6.370	6.158	6.767	6.707	5.5	≤30	符合
反式丙烯菊酯	19.157	19.032	18.841	18.781	19.858	22.876	7.3	≤30	符合
联苯菊酯	17.866	17.463	17.366	17.549	18.631	21.374	7.6	≤30	符合
胺菊酯	16.011	18.013	18.114	17.756	16.619	19.032	5.7	≤30	符合
甲氰菊酯	17.188	17.302	17.130	15.790	18.235	20.965	9.0	≤30	符合
除虫菊酯	21.870	21.336	22.179	20.068	23.101	25.562	7.6	≤30	符合
氯菊酯	17.606	17.394	17.450	16.719	18.218	21.078	7.8	≤30	符合
顺式氯氟氰菊酯	17.085	18.202	16.816	18.281	17.671	21.772	9.0	≤30	符合
氯氰菊酯	17.651	17.116	16.895	17.230	18.147	21.126	8.0	≤30	符合
氰戊菊酯	16.545	17.351	16.891	16.934	17.599	20.715	7.9	≤30	符合
溴氰菊酯	17.318	17.102	17.381	17.801	19.065	21.814	9.0	≤30	符合

12、准确度验证

12.1低浓度加标：取样品（样品编号为******）10g，分别加入有机磷类标液（100μg/ml）20μL，加入拟除虫菊酯类标液（500μg/ml）30ul，此样品中共加入机磷类物质各2.0ug，拟除虫菊酯类物质各15.0ug，按样品前处理方式处理后上机分析，计算加标回收率。

12.2中浓度加标：取样品（样品编号为******）10g，分别加入有机磷类标液（100μg/ml）60μL，加入拟除虫菊酯类标液（500μg/ml）40ul，此样品中共加入机磷类物质各6.0ug，拟除虫菊酯类物质各20.0ug，按样品前处理方式处理后上机分析，计算加标回收率。

12.3高浓度加标：取样品（样品编号为******）10g，分别加入有机磷类标液（100μg/ml）100μL，加入拟除虫菊酯类标液（500μg/ml）60ul，此样品中共加入机磷类物质各10.0ug，拟除虫菊酯类物质各30.0ug，按样品前处理方式处理后上机分析，计算加标回收率。回收率见表7。

表7 准确度验证结果

物质名称	低浓度加标(ug）		回收率（%）	中浓度加标（ug）		回收率（%）	高浓度加标（ug）			回收率（%）	标准要求回收率（%）	是否符合
物质名称	测定浓度	理论浓度	回收率（%）	测定浓度	理论浓度	回收率（%）	测定浓度		理论浓度	回收率（%）	标准要求回收率（%）	是否符合
敌敌畏	1.662	2.0	83.1	4.288	6.0	71.5	8.911	10.0		89.1	55-140	符合
速灭磷	1.639	2.0	82.0	4.395	6.0	73.3	8.789	10.0		87.9	55-140	符合
虫线磷	1.654	2.0	82.7	4.589	6.0	76.5	8.656	10.0		86.6	55-140	符合
内吸磷-S	1.601	2.0	80.1	4.509	6.0	75.2	8.660	10.0		86.6	55-140	符合
治螟磷	1.594	2.0	79.7	4.555	6.0	75.9	8.278	10.0		82.8	55-140	符合
内吸磷-O	1.360	2.0	68.0	3.852	6.0	64.2	8.188	10.0		81.9	55-140	符合
灭克磷	1.654	2.0	82.7	4.507	6.0	75.1	8.430	10.0		84.3	55-140	符合
甲拌磷	1.588	2.0	79.4	4.526	6.0	75.4	8.426	10.0		84.3	55-140	符合
二嗪农	1.643	2.0	82.2	4.743	6.0	79.1	8.405	10.0		84.1	55-140	符合
乙拌磷	1.596	2.0	79.8	4.688	6.0	78.1	8.287	10.0		82.9	55-140	符合
乐果	1.703	2.0	85.2	5.351	6.0	89.2	8.314	10.0		83.1	55-140	符合
皮蝇磷	1.725	2.0	86.3	5.084	6.0	84.7	8.642	10.0		86.4	55-140	符合
毒死蜱	1.767	2.0	88.4	4.854	6.0	80.9	8.404	10.0		84.0	55-140	符合
毒壤磷	1.642	2.0	82.1	4.611	6.0	76.9	8.355	10.0		83.6	55-140	符合
倍硫磷	1.668	2.0	83.4	4.823	6.0	80.4	8.424	10.0		84.2	55-140	符合
马拉硫磷	1.566	2.0	78.3	4.918	6.0	82.0	8.605	10.0		86.1	55-140	符合
对硫磷	1.458	2.0	72.9	4.542	6.0	75.7	8.450	10.0		84.5	55-140	符合
育畜磷	1.502	2.0	75.1	4.625	6.0	77.1	8.051	10.0		80.5	55-140	符合
甲拌磷砜	1.640	2.0	82.0	4.632	6.0	77.2	8.190	10.0		81.9	55-140	符合
甲基对硫磷	1.437	2.0	71.9	4.496	6.0	74.9	8.385	10.0		83.9	55-140	符合
安硫磷	1.535	2.0	76.8	4.665	6.0	77.8	8.427	10.0		84.3	55-140	符合
粉锈宁	1.668	2.0	83.4	4.745	6.0	79.1	8.647	10.0		86.5	55-140	符合
灭芽磷	1.772	2.0	88.6	5.051	6.0	84.2	9.089	10.0		90.9	55-140	符合
氟虫腈	1.346	2.0	67.3	3.702	6.0	61.7	7.267	10.0		72.7	55-140	符合
丙硫磷	1.795	2.0	89.8	4.983	6.0	83.1	9.478	10.0		94.8	55-140	符合
脱叶亚磷	2.122	2.0	106	5.077	6.0	84.6	9.583	10.0		95.8	55-140	符合
杀虫畏	1.749	2.0	87.5	4.874	6.0	81.2	8.898	10.0		89.0	55-140	符合
地胺磷	1.452	2.0	72.6	4.970	6.0	82.8	8.972	10.0		89.7	55-140	符合
三硫磷	1.628	2.0	81.4	4.826	6.0	80.4	9.167	10.0		91.7	55-140	符合
增效醚	1.800	2.0	90.0	4.952	6.0	82.5	9.099	10.0		91.0	55-140	符合
丰索磷	1.221	2.0	61.1	4.420	6.0	73.7	9.748	10.0		97.5	55-140	符合
倍硫磷砜	1.852	2.0	92.6	5.001	6.0	83.4	9.345	10.0		93.5	55-140	符合
硫丹硫酸酯	1.800	2.0	90.0	4.973	6.0	82.9	8.646	10.0		86.5	55-140	符合
溴苯磷	1.821	2.0	91.1	5.233	6.0	87.2	9.727	10.0		97.3	55-140	符合
苯硫磷	1.669	2.0	83.5	4.872	6.0	81.2	9.391	10.0		93.9	55-140	符合
溴螨酯	1.755	2.0	87.8	5.029	6.0	83.8	9.264	10.0		92.6	55-140	符合
吡唑硫磷	2.124	2.0	106	5.637	6.0	94.0	11.184	10.0		112	55-140	符合
蝇毒磷	2.159	2.0	108	5.792	6.0	96.5	11.734	10.0		117	55-140	符合
反式丙烯菊酯	12.893	15.0	86.0	18.989	20.0	94.9	30.290	30.0		101	55-140	符合
联苯菊酯	12.290	15.0	81.9	17.338	20.0	86.7	28.397	30.0		94.7	55-140	符合
胺菊酯	12.609	15.0	84.1	15.672	20.0	78.4	25.974	30.0		86.6	55-140	符合
甲氰菊酯	12.321	15.0	82.1	17.189	20.0	85.9	27.877	30.0		92.9	55-140	符合
除虫菊酯	15.075	15.0	101	20.738	20.0	104	35.170	30.0		117	55-140	符合
氯菊酯	11.920	15.0	79.5	17.200	20.0	86.0	28.049	30.0		93.5	55-140	符合
顺式氯氟氰菊酯	11.542	15.0	76.9	16.901	20.0	84.5	27.821	30.0		92.7	55-140	符合
氯氰菊酯	11.680	15.0	77.9	16.977	20.0	84.9	28.458	30.0		94.9	55-140	符合
氰戊菊酯	11.840	15.0	78.9	15.990	20.0	80.0	27.897	30.0		93.0	55-140	符合
溴氰菊酯	11.523	15.0	76.8	16.629	20.0	83.1	27.514	30.0		91.7	55-140	符合

13、验证过程中异常值的解释、更正、本标准中其他要求或注意事项

当土壤样品中含有较高含量的硫时，需在净化时采用铜粉去除。

14、方法验证结论

经验证，本方法各项特性指标均符合《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》HJ 1023-2019的要求。本项目可在本实验室开展。

附件：

《土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》HJ 1023-2019-验证报告.doc