气质联用(GCMS)
mingxiaoyan
第1楼2021/11/10
不出峰检查一下浓度是否太低,进样量是否太少,分流比是否太大。这个物质的沸点500多℃,分子量也比较大,气相测不太合适,液相方法更好做。可以填高进样口温度试试
通标小菜鸟
第2楼2021/11/10
中间这一周是否有走过其它物质?一周前出峰,过一周同样的条件不出峰,说明仪器状态有所下降,建议对进样口进行维护,可能进样口存在吸附,更换隔垫,衬管,切割色谱柱头,还有分流平板,全部维护好以后进一针看是否出峰?如果还是不出峰,建议将分流比调小或者加大进样浓度看一下出峰情况
JOE HUI
第3楼2021/11/10
调谐正常,说明质谱端没问题,问题出在GC端,建议给仪器做维护,不排除一下原因:进样针的清洗或者换新,进样口维护(棉签沾丙酮擦拭,或者类似安捷伦气质钢刷刷进样口),衬管清洗换玻璃棉或者直接换根新的,隔垫换新,分流平板清洗或者换新的,色谱柱可以考虑老化下,老化一到二个循环,实在不行,考虑割点柱子。
橘子
第4楼2021/11/10
隔垫,衬管换的新的,我用氟虫腈的方法做氟虫腈全扫,发现全扫第一针没出峰,第二和3针峰形差不多,但是非常小,又试着走它的mrm峰形响应都不错,又走了一针其他项目的sim也可以正常出峰,唯独走全扫不行
第5楼2021/11/10
这些mrm,sim出峰的都是相对于之前比较都是可以的,只有全扫和之前比不行
第6楼2021/11/10
不分流进样,用的是和之前出峰是同样的浓度点,都是进的1μL
matel_slug
第7楼2021/11/10
灯丝烧了吧
Insm_118f144e
第8楼2021/11/10
标样分解了?
第9楼2021/11/10
两个灯丝调谐正常
第10楼2021/11/10
就隔了10天,中间储备液应该没分解
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