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汞量法测定氯离子含量 终点不变色

食品常规理化分析

  • 请问一下,有谁做过汞量法?我使用的方法是GB/T4348.2-2014《氯化钠含量的测定 汞量法》,在进行标定的过程中,指示剂二苯偶氮碳酰肼应于硝酸汞标准滴定溶液在终点时从黄色变为紫红色,但是我做的过程中,溶液一直是黄色的,无法判定终点。想问一下,这是为什么?
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/11/17

    这个实验的原理是二价的汞离子先与氯离子反应生成氯化汞。多加的二价汞离子会与二苯偶氮碳酰肼作用生成紫红色的络合物用来指示终点。
    这个实验需要注意:
    1.乙醇用量。
    乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解,使测试终点敏锐。
    2.ph值调节。
    溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6,用氢氧化钠调至蓝色,再调成黄色并过量一滴,此时ph值刚好在3.5左右。
    3.配制二苯偶氮碳酰肼溶液时,二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中,否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
    4.溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中,所以不要一次性配制很多,否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度,使终点颜色变色不敏锐,影响结果滴定。

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  • m3195464

    第2楼2021/11/17

    你好,请问一下,终点是紫红色吗?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:这个实验的原理是二价的汞离子先与氯离子反应生成氯化汞。多加的二价汞离子会与二苯偶氮碳酰肼作用生成紫红色的络合物用来指示终点。这个实验需要注意:1.乙醇用量。乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解,使测试终点敏锐。2.ph值调节。溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6,用氢氧化钠调至蓝色,再调成黄色并过量一滴,此时ph值刚好在3.5左右。3.配制二苯偶氮碳酰肼溶液时,二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中,否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。4.溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中,所以不要一次性配制很多,否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度,使终点颜色变色不敏锐,影响结果滴定。

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  • mingxiaoyan

    第3楼2021/11/17

    从图上看肯定不是

    m3195464(m3195464) 发表:你好,请问一下,终点是紫红色吗?

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  • mingxiaoyan

    第4楼2021/11/17

    还是从实验细节方面考虑一下是不是有问题

    m3195464(m3195464) 发表:你好,请问一下,终点是紫红色吗?

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  • m3195464

    第5楼2021/11/17

    我这是第一次做,所以不太清楚,终点是有显著变化吗?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:从图上看肯定不是

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  • mingxiaoyan

    第6楼2021/11/17

    黄色变成紫红色很明显

    m3195464(m3195464) 发表:我这是第一次做,所以不太清楚,终点是有显著变化吗?

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