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做偶氮加入连二亚硫酸钠时间超过30分钟会怎样

  • 打不死的光头强
    2021/11/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 做燃料产品中的偶氮测定,在加入连二亚硫酸钠时,本应是30分钟,但是忘记拿出来了,超过30分钟了,应该是34分钟这样,这样会对结果有影响吗
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  • dahua1981

    第1楼2021/11/18

    应助达人

    没多大影响,连二亚硫酸钠是还原剂,这个不会存在过度还原的问题

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  • JOE HUI

    第2楼2021/11/18

    应助达人

    这个会导致结果异常,因为过度还原了了,根据标准GB/T17592—2006要求:将样品剪成5mm×5mm的小片,混合,准确称取1.00g样品于具塞试管中,加入16mL柠檬酸缓冲盐,于(70±2)℃水浴条件震荡反应30min,加入3mL还原剂,混匀后继续于(70±2)℃水浴条件震荡反应30min,结束后,将反应试管放入流动水中,使其在2min中内冷却至室温。

    这里有两个30min需要引起注意。其中,前一个30min是为了使样品充分润湿以提高萃取效率,对于某些含有涂层或难以浸润的样品可以适度延长,以提高萃取效率;后一个30min 必须严格控制,因为时间过长会使邻氨基偶氮甲苯和5-硝基-邻甲苯胺等某些禁用偶氮的发生过度还原。反应结束后要求2min中内冷却至室温也是为及时终止反应,防止过度还原反应的发生。

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  • 打不死的光头强

    第3楼2021/11/30

    好的,谢谢

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:这个会导致结果异常,因为过度还原了了,根据标准GB/T17592—2006要求:将样品剪成5mm×5mm的小片,混合,准确称取1.00g样品于具塞试管中,加入16mL柠檬酸缓冲盐,于(70±2)℃水浴条件震荡反应30min,加入3mL还原剂,混匀后继续于(70±2)℃水浴条件震荡反应30min,结束后,将反应试管放入流动水中,使其在2min中内冷却至室温。

    这里有两个30min需要引起注意。其中,前一个30min是为了使样品充分润湿以提高萃取效率,对于某些含有涂层或难以浸润的样品可以适度延长,以提高萃取效率;后一个30min 必须严格控制,因为时间过长会使邻氨基偶氮甲苯和5-硝基-邻甲苯胺等某些禁用偶氮的发生过度还原。反应结束后要求2min中内冷却至室温也是为及时终止反应,防止过度还原反应的发生。

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  • 打不死的光头强

    第4楼2021/11/30

    好的 谢谢

    dahua1981(dahua1981) 发表:没多大影响,连二亚硫酸钠是还原剂,这个不会存在过度还原的问题

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