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离子色谱实战宝典 第五章检测器 5.3 安培检测器(五)5.3.7-8安培检测器各部件的使用和维护和故障判断和注意事项

  • 恐龙
    2021/11/23
    色谱发烧友
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 5.3.7安培检测器各部件的使用和维护

    安培检测器的应用非常广泛,灵敏度高,选择性好,结构简单,可以与多种色谱进行联用。但安培检测器,属于电化学检测器,稳定性和重复性相对较差,由于是三电极结构,任何一个发生变化,就会影响检测结果,尤其工作电极金属表面,易发生各种氧化还原反应,因此,要得到稳定可靠的结果,良好的使用习惯和保养非常重要。

    不同厂家的安培检测器原理并不完全一致,结构不一样,在具体的使用和维护上有所区别,下面介绍最常见的安培检测器的使用和维护。

    5.3.7.1 热电安培检测器的使用和维护

    1 安培检测器

    在使用时注意,如果要插拔安培检测器,请先关闭电源,或者面板上关闭DC模块,再拔下;检测器插上后,再开电源,软件自动设别安培检测器模块。切忌在开电源情况下插拔否则,长期使用会损伤检测器。

    安培检测器的模块,在config中设置,一般插上后可以自动认出系列号,有个别情况无法识别系列号,有些可以继续使用,有些检测器就需要维修

    安培检测器运行必须绑定某个泵,其作用是一旦泵停了,安培会自动关闭,保护工作电极和安培池。

    2 安培池

    热电安培池与安培检测器有二根连接线,其中一是连接参比电极,电极接头为M12 B(五孔),另一根为对电极和工作电极合用,接口为M12 A(四孔),对电极材料采用钛

    安培池每次使用后,最好断开色谱柱,直接用超纯水冲洗数分钟,等于用超纯水保护工作电极和安培池表面处于无氧状态,不必拿下工作电极(如果无需打磨的话),这样,第二次可以继续使用,可以获得较低的背景噪音、较快的平衡。

    如果需要下工作电极,用超纯水清洗安培池表面,然后安装假体电极,拧上。

    长时间使用安培检测池后,表面可能会被污染,吸附污染物,肉眼可见,可以用干净的棉球沾水轻擦,也可以用合适溶剂清洗2molHNO3和超声等手段,再次使用往往需要稳定较长的时间。

    3 工作电极

    最常用的工作电极为金电极和银电极,金电极稳定性好,相对维护保养较为容易,Ag电极活性强,维护保养的频率较高。

    工作电极抛光打磨需要专门的工具,热电有专门的打磨套装,其中包括粗粉和细,粗粉为碳化硅,颗粒大小为2-3um,细粉为α-氧化铝,颗粒大小直径为0.3-0.5um,球形。需要注意的是,抛光粉有有效期,放置时间过长后,尤其细粉会聚合,影响抛光效果。

    抛光布的材料为人造丝是柔软、低绒毛的合成天鹅绒布。采用Buehler MasterTex,大小8英寸,背带胶。





    工作电极使用一定时间后需要抛光打磨,完整的抛光打磨步骤如下:

    先在抛光布上一角,滴上几滴超纯水,然后倒上少许粗粉(或者细抛光粉,弄成糊状。

    一、画“8”字7-8次;然后电极顺时针旋转90°,再画“8”字7-8次;然后顺时针旋转180°,再画“8”字7-8次。

    二、打磨之后用去离子水清洗干净

    如果电极污染比较严重,先粗粉后细,当经常抛光的话,可直接用细粉。

    Ag电极抛光后的注意事项:

    工作电极经过“8”字打磨法后,表面活性较大,离子色谱基线背景值为负值,不建议马上直接使用,Ag工作电极的活性需要钝化。

    钝化方案:

    一、可直接空气中放置12h后使用。(可提前打磨好工作电极,放置一晚上

    二、在超纯水中浸泡数分钟,装上安培池,不开电流,高浓度淋洗平衡30分钟以上,开安培,用高浓度标样连续分析几次。

    Au电极抛光后的注意事项:

    AuAg稳定,但抛光后也不建议马上使用,先空开稳定一段时间。Au不像Ag稳定性差,不必每次抛光,建议使用后,用超纯水清洗表面,真空封装。如果重复性RSD变差,需要再次抛光,可直接用细粉如抛光后马上使用,可真空封装,等用时再启封,避免空气的干扰

    4 参比电极

    A pH的校正

    目前热电安培检测器的参比电极采用pH-Ag/AgCl复合参比电极,其中pH电极部分,在使用一段时间后需要校正。

    对于pH校正,采用二点校正的方式,其中第一点为pH=7.0,再校正第二点(一般为pH4或者10),国标中关于校正的pH缓冲溶液不适合安培检测器的校正,需要采用美国标准的pH缓冲溶液,可以在淘宝上购买到pH47,或者10的标准溶液。

    ? 步骤:

    关掉安培电压,关闭泵停留,拧开参比电极与安培池的连接。

    18.2M兆欧超纯水清洗电极,除去任何盐成分。

    将参比电极与安培检测器连接。

    pH7.0 缓冲溶液浸泡,稳定一分钟以上,数字变化小于0.05,然后按下 Offset Cal.

    通过后,移走缓冲溶液,用水清洗,并用滤纸吸干电极,将电极浸泡到第二个溶液稳定一分钟以上,变化小于0.05

    pH Slope Buffer Value输入被校正pH值,然后按下Slope Cal.

    校正通过后,Download current,并保存。





    由于糖分析NaOH pH都高于10,建议采用pH12.45 的标准缓冲液来校正。

    热电变色龙6.87系列的软件,在pH校正中软件有一个bug,就是无法支持第三个安培检测器,也就是说,ICS3000/5000/5000+/6000系列,当离子色谱使用第三个安培检测器进行校正(已经用了二个),pH 7.0的校正无法通过,但可以使用默认值,唯一的解决方案是重新安装软件,或者换电脑,校正的记录直接写到安培检测器中。不过,这种情况在普通用户身上不会出现。

    严格上连续使用,每二周进行一次校正。

    B 参比电极的维护和保存:

    ? 每次使用后,从仪器上卸下来,用水清洗后,保存在饱和KCl溶液,体积不得少于三分之二,参比电极不得干涸。

    ? 如果干涸,用1MKCl1MHCl再生活化,但干涸将损伤膜。

    ? 参比电极,接触面为玻璃,安装时注意反压,否则会压破电极。

    ? 当参比电极不用时,最好一直保存在饱和KCl溶液中。

    ? 饱和氯化钾溶液需要定期更换,每使用一次参比电极更换一次

    ? 参比电极(Ag/AgCl)是有寿命的,建议备用一个。

    ? 长时间使用后,基线平衡时间延长,pH显示不正确,需要重新校正,如果无法校正,则必须更换参比电极。

    ? pH电极变化,峰面积会变小,稳定时间延长,噪音变大,则需要重新校正。

    5 膜片

    膜片虽然不是一次性的,但也不能无限期使用,具体有效使用时间,并没有明确的规定。如果膜片使用不当,断裂破损的话需要更换,变可能引起漏液也需要更换。如果使用时间较长,噪音一直降不下来,可考虑更换膜片试试。虽然,大部分的情况下膜片对安培测试结果的影响较小。

    膜片有国产替代品,如果自己设计DIY也不难。

    5.3.7.2 万通安培检测器的使用和维护

    1. 工作电极的清洗

    电极属于消耗材料,在电极未严重腐蚀的情况下,通过抛光可以使其重新恢复原始电极活性。通过抛光可以除去金属表面的氧化物和污染物,使电极恢复活性。(电极长期使用后,电极金属被消耗,将无法再使用。)

    根据表面污染程度,按以下顺序选择相应的清洁方式:

    使用橡皮擦

    使用抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末

    使用保养套件 6.2802.200 打磨平整

    针对新的碳和铂工作电极,建议首次使用时借助氧化铝粉末进行激活。

    1 使用橡皮擦



    2使用抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末
    1将抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末与蒸馏水混合,使其成为稠糊状。



    2以八字形运动对电极头进行大约 10 秒的抛光操作。



    3用蒸馏水冲洗。


    2. 清洁对(辅助电极

    1先将工作电极和参比电极都检测池中取出可清洁辅助电极。
    2将柔软纸巾或棉签浸渍在 2 mol/L 的硝酸中小心地擦拭电极。
    3 然后用超纯水彻底冲洗测量池,并用无绒毛的干燥布巾擦干。
    注意:如果硝酸不能有效地清洁,可用在铝浆中浸渍过的棉签擦拭辅助电极。使用该清洁方法时,需要拆开检测池,取下工作电极和参比电极同时取下透明的间隔板。





    3. 参比电极使用注意事项

    1) 不能打磨或擦拭参比电极

    2) 不能接触强酸

    3) 不能接触强还原剂

    4) 不能超声

    5) 只能接在参比接口处

    6) 适用于碱性溶液(pH 8 - 14

    7) 清洗:纯水冲洗电极表面

    8) 建议每天检测一次核查用的标品



    5.3.8 安培检测器的故障判断和注意事项

    A基线噪声变大

    1 泵压不稳,有脉动,即使压力显示波动只有0.1Mpa 基线噪声也会变大,原因可能是压力混合器故障,额外增加阻尼器可能会降低噪声,或者维修泵

    2 泵管路或检测池有气泡,会造成基线有规律波动,排气泡,或者增加背压

    3 参比电极偏移,pH不对,校正pH或更换参比电极

    4 安培池表面被污染,清洗安培池表面

    5 工作电极被污染或者没钝化,重新抛光电极或钝化电极

    6 长期使用膜片污染,更换新的膜片。

    7 流动相脱气不够,有氧存在,脱气或加氮气保护。

    B) 基线漂移

    1 工作电极或安培池未稳定,继续平衡

    2 参比电极偏移,pH不对,校正pH值。

    3 工作电极被污染或者没钝化,重新抛光电极或钝化电极

    4 参比电极内溶液干涸,重新活化参比。

    5 温度变化,控制温度波动。

    C 灵敏度降低

    1 工作电位设置是否正确

    2 工作电极被污染,重新抛光

    3 检查工作电极表面,是否凹陷,如有更换电极

    4参比电极偏移,重新校正,如不行,更换参比电极

    5是否变换了膜片,注意厚度变化

    6 样品分解,例如糖保存不好,浓度降低,峰面积变小

    7 检查工作电极是否选择错误

    D 检测背景高

    1 试剂纯度和浓度比例是否正确,例如CO2的干扰

    2 长时间使用,工作电极污染,重新抛光

    3 参比电极故障,电位变化或者pH改变,校正或者更换。

    4 安培池表面污染,电极表面处理

    E 重复性差

    1 参比电极不稳,pH不对,重新校正或者更换。

    2 工作电极表面污染,重新抛光打磨或钝化

    3 样品分解,例如低浓度的糖

    4 自动或者手动进样不准,或者进样器有故障

    F pH偏高

    1 pH重新校正,如不行更换

    2 参比电极内溶液干涸,重新活化再生

    3 参比电极失效,更换参比
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  • zyl3367898

    第1楼2021/11/28

    应助达人

    内容丰富,图文并茂。

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