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求教EDS问题。

  • 放学不回家
    2021/11/23
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 1.为什么超轻元素加速电压一般要选择10kv?那我选择20kv高了会怎样?

    2.X射线总计数率是越高越好,还是稳定在2000-3000cps范围内比较好?为什么。

    2.为什么加速电压应该是特征X射线临界激发电压的2~3倍呢?比如Cu的激发电压Kα是8kv 我选9KV不行嘛。低了不能完全被激发吗?
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  • dahua1981

    第1楼2021/11/23

    应助达人

    1.为什么超轻元素加速电压一般要选择10kv?那我选择20kv高了会怎样?
    加速电压的选用,取决于样品的质量(包括导电性)、图像质量的要求和倍率等情况。当样品导电性好时,可选用高加速电压,这时电子束能量大,激发的二次电子、背散射电子数量就多,有利于改善图像的分辨率、信噪比和反差,对高倍观察有利。但加速电压过高会产生不利因素,我们一般选择20kV的加速电压。当样品导电性差时,又不便喷碳、喷金,还要尽可能将样品原来的面貌保存下来,取得高质量的扫描照片。而这类样品容易产生充、放电效应,样品充电区的微小电位差会造成电子束散开,使束斑扩大,从而损害分辨率。邻近点的负电场又会使二次电子的轨迹产生偏离,从而降低清晰度。同时,表面负电场对入射电子产生排斥作用,改变了电子的入射角,从而使图像不稳定,产生移动、错位,甚至使表面细节根本无法呈现,加速电压越高这种现象越严重,此时选用低加速电压(<10kV),减少充、放电现象,提高分辨率。
    2.X射线总计数率是越高越好,还是稳定在2000-3000cps范围内比较好?为什么。
    用X射线能谱仪分析元素时,应该选择合适的计数率才能获得所需的准确性。下面的文献对能谱仪分析元素的基本原理及选择高计数率时所引起元素分析的误差做了论述。

    2.为什么加速电压应该是特征X射线临界激发电压的2~3倍呢?比如Cu的激发电压Kα是8kv 我选9KV不行嘛。低了不能完全被激发吗?

    电镜加速电压的选择主要考虑合适的过压比和较高的空间分辨率这两个因素。为了对某条谱线进行精确的分析,必须得到足以检测的特征X射线强度,这要求入射束电子有足够的能量,才能有较高的激发效率,一般用过压比U = Eo / Ec来表示, Ec为所要分析谱线的临界激发能。选U = 2 ~ 3的范围比较合适,这是通过大量的激发实验获得的经验公式。由于材料不同,元素的Ec范围很宽,而电镜的加速电压上限多在30kV,因此选择加速电压时要考虑Ec最大的元素,使其X射线能够充分激发。为方便起见,可用元素的特征谱峰能量代替Ec粗略估计选用的Eo是否合适。

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  • 第2楼2021/11/23

    赞一楼的回复,花时间精力写了真么多。????

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  • 第3楼2021/11/23

    答案建议观看曾毅老师在仪器信息网的网络讲堂视频-- X射线能谱技术研究https://www.instrument.com.cn/webinar/video_103719.html

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2021/11/27

    曾老师讲的真是清晰明了,学习了!

    (hmzhou83) 发表:答案建议观看曾毅老师在仪器信息网的网络讲堂视频-- X射线能谱技术研究https://www.instrument.com.cn/webinar/video_103719.html

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  • chanmao2004

    第5楼2021/12/08

    2.X射线总计数率是越高越好,还是稳定在2000-3000cps范围内比较好?为什么。

    大方向上肯定是计数率越高越好,计数率高分析的效率就越高,面分布图的质量就越好。但是,大计数率也要考虑其他方面,比如有时大计数率是束流太大造成的,可能对样品造成更明显的损伤,也可能导致死时间太高进而造成输入计数率的下降和合峰的出现。这个道理就像战斗机追求速度,但是光考虑高速性,不考虑机动性也不行,要兼有两者,或者有个更优的飞行包线。

    至于2000-3000cps这个,估计是Si(Li)探测器时代是这么个大小范围,现在都是硅漂移探测器了,应该大很多。很多书太过老旧,没有考虑现在的实际情况。

    另外多说一句,现在高端的能谱,比如布鲁克的平插,牛津的170窗和无窗,大方向都是为了在低电压下、束流不太高时,有足够的计数,可应对苛刻条件下的分析。

    以上是个人的理解。

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