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扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析

扫描电镜(SEM/EDS)

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    扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析



    扫描电镜测试中,除了获得样品的微观表面形貌,经常还会使用到配置的能谱对样品进行元素分析。本短文结合理化中心扫描电镜配置的能谱,针对我校课题组测试中几个常见问题,为需要进行能谱分析的同学做个简单的解析。

    1、能谱(EDS)是什么?





    扫描电镜中配置的能谱全称为能量色散谱仪(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS),用于检测元素特征X射线能量。不同的元素其外层电子向内壳层空位跃迁时,释放出的X射线能量不同,即为特征X射线,因此可以根据特征X射线能量进行元素判定。以一张能谱图为例,横坐标为X射线能量,通过峰在横坐标中的数值与元素特征X射线进行匹配来判定为某种元素。纵坐标代表收集到的信号强度,根据信号强度通过算法来计算某元素的相对含量。如Fe存在Kα6.3996和Lα0.7048为主的两个能量的特征X射线峰。


    2、打个能谱?



    经常有同学会说:“我的样品再顺道打个能谱。”其实打个能谱并不是以为的那样的顺道和简单。谱常用的测试分:点、线和面三种方式,需要根据实际测试的目的要求进行方式选择。

    点(Point&ID):某个点位置或者选择的区域内元素的定性/定量分析。




    线(Linescan):通过曲线对两点之间元素相对含量高低变化的线展示。




    面(Mapping):通过颜色亮度对选择区域内元素相对含量高低对比的面展示。




    因此“打个能谱”只是能说明需要用能谱这个设备,具体需要分析测试什么还是需要进一步明确的。理化中心扫描电镜配置的为牛津仪器的能谱,其软件Aztec。软件中点、线和面选项显示如下图:


    3、要测什么元素?



    在能谱测试前,一般都需要知道测什么目标元素,为什么要知道需要测什么元素呢?这个主要是由于根据元素特征X射线能量强度来大概判断一下能谱测试条件以及可能需要避免的重峰干扰误导。例如需要测Fe元素,其主特征X射线峰Kα能量为6.3996,因此为激发出Kα线,因此电镜加速电压需高于此值,一般推荐加速电压为特征X射线能量的2-3倍。此外,有些化合物元素特征X射线能量接近,容易引起干扰误导。如代表性的化合物硫化钼,S元素的Kα为2.3075,Mo元素的Lα为2.2932,两者非常接近,容易引起重峰干扰。类似的常见元素Al(1.4866)和Br(Lα1.4805);以及P(Kα2.0134),Zr(Lα2.0424)和Pt(Mα2.0485)。一般能谱的电脑桌上都会有如下图展示不同元素特征X射线能量的鼠标垫,便于进行加速电压和重叠峰的判断。


    4、给出的相对含量准吗?



    能谱的定量分析基于在特定条件下对收集到一定量的特征X射线信号进行某种算法处理,再与特定条件下标准品校正或者与软件自带的标准库进行校正计算。因此涉及到特定的测试条件、样品的要求、数据处理的算法以及标准校正,且目前针对原子序数在11以下的元素尚未有准确通用的算法,所以能谱的定量分析是相对比较复杂的问题。针对我校以如纳米颗粒、纳米薄膜、有机复合物等等各类科研样品,与能谱进行定量分析对样品的要求和算法存在一定的差异,因此提供的相对含量为参考值。

    5、纳米颗粒和薄膜进行能谱分析需要注意什么?



    在利用扫描电镜对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时尤其需要注意加速电压的影响。加速电压越高,入射电子的能量能越高,在样品中可穿透和散射的范围越大,伴随着产生的X射线信号范围也越大。如下图模拟,入射电子在1kV加速电压时,在硅中散射范围主要在20nm区域内;在5kV时,散射的主要范围扩大到300nm区域,因此5kV时X射线可产生的范围从入射点扩大到数百纳米。






    因此在对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时,需要考虑入射电子实际影响的区域范围,往往打的是某个点,但是由于样品小或者很薄,入射电子已经穿透样品,载体或者衬底都已经被激发出X射线了。

    6、能谱的分辨率为什么经常没有扫描电镜高?



    我校从事纳米材料研究的课题组比较多,也经常用扫描电镜和能谱进行样品表征。对于几十纳米的颗粒往往出现扫描电镜能拍得非常清晰,但为什么能谱却达不到扫描电镜的图片效果?扫描电镜拍的形貌是二次电子成像,二次电子由于能量比较低,一般不超过50eV,主要是在样品表面10nm以内深度发射出来的,因此它能非常有效地显示样品的表面形貌。能谱收集的是X射线,入射电子在样品内散射的范围都可以产生X射线,而X射线穿透能力非常强,因此能谱收集到的X射线来源于整个入射电子散射范围,因此对表面细节的分辨率低于二次电子。其次,在利用扫描电镜对微观纳米材料进行相貌表征时,为获得好的表面细节分辨率,往往会采取尽量低的加速电压低的束流,而在进行能谱分析时,为激发出元素特征X射线以及保证一定的X射线信号强度,往往需要较高的加速电压和较大的束流,两者的增加均会进一步加大入射电子的散射范围,进一步降低能谱对表面细节的分辨率。




    对扫描电镜能谱分析感兴趣的同学可以观看曾毅老师在仪器信息网的网络讲堂视频-- X射线能谱技术研究https://www.instrument.com.cn/webinar/video_103719.html,或者参阅《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同编著,华南理工出版社。
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