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进样口压力波动的案例分享

lhl

2021/11/23
红小豆

气相色谱（GC）

进样口压力波动的案例分享

故障现象：岛津GC-2014C，SPL进样口压力波动，设置值为60kpa，实际值在约55~65kpa之间不停波动，始终不能稳定。

检查过程：

1 首先检查氮气供气压力，发现用户一直使用200kpa左右，偏小。调整到500kpa左右，再次测试，进样口压力仍然波动。

2 检查分流出口、缓冲管以及分流捕集阱。如果样品中有不挥发的物质，是会首先经分流口流出，过缓冲管，在捕集阱处被捕集，在以上三处均可能残留，导致分流堵塞。下图为SPL进样口管路的部分实际图，下方圆柱状的即为缓冲管。

下图所示为分流口处，可见有白色粉末状残留。据用户反映，用户平时进的样品为农药，且浓度较大，白色粉末应该是农药成分。

下图为捕集阱，仔细观察，可以发现聚集了许多白色固体。而这些固体无疑会增加分流流路上的阻尼，从而影响进样口压力的控制。

于是使用能溶解白色粉末的丙酮清洗分流口、缓冲管，更换新的捕集阱。重新测试，压力波动有所好转，但是仍然不能稳定。那么需要考虑其他方面的问题了。检查用户方法，为了提高响应值，有时会使用3ul的进样量。于是怀疑可能是吹扫流路出现了堵塞。

下图是GC-2010plus用户使用说明书中关于SPL进样口和FID检测器气体结构的示意图：

可以看到，进样口的压力传感器是位于吹扫（PURGE）流路中的，假如吹扫流路堵塞阻尼变大，那么压力的测量无疑也会受到影响。

于是，拆下吹扫管清洗（吹扫管与总流量管是焊在一起的）。

清洗后，测试正常。

小结：SPL的进样口压力传感器位于吹扫流路中，这其实就要求我们要保证吹扫流路的洁净。因为吹扫流路一般并不参与样品分配，所以污染的可能性较小。不过如果长期使用较大体积进样，有可能使样品进入吹扫路，应尽量避免。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2021/11/23

应助达人

是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。

0

xiaoheihei

第2楼2021/11/24

应助达人

通常这个进样口分流支管内径较粗，温度也不会很低，不至于冷凝堵塞，这是做高沸点东西，捕集阱温度较低，冷凝后堵塞的，确实很难处理，只能经常清洗更换填料，降低进样量，经常检查才行。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。

0

dahua1981

第3楼2021/11/24

应助达人

原创应该多一些这样的内容

0

zyl3367898

第4楼2021/11/24

应助达人

看来管路也需要清洗

0

李贝

第5楼2021/11/24

应助达人

不错的案例

0

安平

第6楼2021/11/24

应助达人

农残分析，样品还算是比较干净的。

zyl3367898(zyl3367898) 发表:是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。

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xiao-jin

第7楼2021/11/24

想了解一下，仪器使用的是什么柱？

0

lhl

第8楼2021/11/24

应助达人

浓度问题，这个进的样浓度很大。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:是接分流捕集阱那个接口吗？我们也常做农药，没发现有白色的固体物。

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zyl3367898

第9楼2021/11/24

应助达人

平常我们配标液也就是0.2微克每毫升。

0

消失

第10楼2021/12/18

请问一下，吹扫管怎么清洗呢？谢谢

0

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